クーロン塩素の同じサンプルの分析結果はますます低下している
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まずはクーロン計がなんでそんなに気難しくて、いつも機嫌を崩すのか文句を言っておこう 分析項目：コールタールのクーロン塩素サンプル：低温コールタール、密度約1.03、水分含有量約2%。 溶剤：ジクロロメタン、分析用純度。 装置設定：温度820/620、窒素200、酸素100、電解液：氷酢酸：水7：3（水は蒸留水）、バイアス電圧260、ゲイン2000、抵抗1k、サンプル希釈5倍。 異常問題：マークサンプルの結果は良好で、変換率は100～110だったが、次にサンプルを投入すると、同じサンプルでも最初の測定から結果がどんどん低下し、最後には全く分析結果が得られなかった。一度、最初の注射は28ppm、二回目は20、その後15、9、4と下がり、最終的には分析できなくなったことがあります。 以前は注入口に常にカーボンが溜まっていたので、マッフル炉で焼き切り、蒸留水で洗ってから乾燥させました。 分析の達人の方、ご教示をいただけますと大変助かります。心より感謝申し上げます。:$
キャリアガスの流量が変換率に与える影響はあまり顕著ではないように感じます : ( 上記の問題に直面したことがある人はいませんか。 どうぞ、ご指導を賜りたく存じます。
転換率が低いのはなぜでしょうか。カラムが汚染されたので焼き清掃し、標準液や電解液もすべて交換しました
標準サンプルの濃度はいくつですか？このような状況は一度だけですか、それとも頻繁に起こりますか？もしかして、あなたの注射器が最初に濃度の高いものを注入したせいで汚染されてしまい、だから徐々に濃度が下がっていったのではないでしょうか
標準試料は50ppmの塩素標準で、この標準試料を使って変換率を求めるとピークが非常に平行になり、逆標準の結果も良好です。サンプル注入針は何本も交換しました。 次に作るときは、何度か逆転させてみて、逆転の結果に問題が出ないか確認しましょう。 それと、溶剤が適切でないのかもしれません。どの溶剤に変えて試験すればいいのかわかりません。 以前の正常なサンプルを使って再テストし、問題が出るかどうか確認しようと思います。 最近は忙しくて、試す時間がない。
影響要因には多くの可能性があり、一つずつ調べていきます：1。以前に高濃度サンプルの分析を行った際、注入システムが汚染されていました（シリンジを含む）； 2。サンプリング容器に必要な不活性化処理が行われておらず、サンプル中の塩素元素の吸着が深刻である； 3。以前の分析では、サンプルには塩素のほかに、硫黄などの他の高濃度の汚染物質も含まれていました； 4。毎回同じ容器を使って2つのサンプルを取り、最初のサンプルで逐次注入により結果が徐々に小さくなる現象が見られた後、2番目のサンプルを注入して観察する……
先生のご説明、ありがとうございます。もう一つお聞きしたいのですが、容器の不活性化処理の原理と手順はどのようなものでしょうか？改めてありがとうございます。
1。専門機関が処理； 2。不活性化処理済みの容器を直接使用する。