Behandlung von 26 häufigen Fehlern bei Gaschromatographie-Massenspektrometern

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Die Technologie der Gaschromatographie in Kombination mit der Massenspektrometrie hat sich schnell weiterentwickelt und wird heute in vielen Bereichen eingesetzt. Sie gilt als eines der effektivsten Verfahren zur Analyse komplexer Mischungen. Während der Nutzung der Geräte treten häufig verschiedene Störungen auf, die die ordnungsgemäße Durchführung der Analysearbeiten beeinträchtigen. Daher ist es für die Bediener der Geräte von großer Bedeutung, schnell und präzise die Ursachen der Störungen zu ermitteln und diese umgehend zu beseitigen. Dieser Beitrag fasst anhand von Anwendungsanleitungen, Erfahrungen aus der Wartung und Reparatur sowie persönlichen Erkenntnissen die häufigen Störungen bei Gaschromatographen mit Massenspektrometern zusammen, die möglichen Ursachen für diese Störungen sowie Methoden zur Behebung derselben. Dies dient als Referenz für die Bediener dieser Geräte. Technisches Handbuch: yunrun.com.cn/tech/
1. Fehlererscheinung: Wenn sich die Tuning-Parameter ändern, tritt eine Verzögerung bei der Änderung der Intensität des Tuning-Peaks auf. Mögliche Ursachen für den Fehler sowie Lösungswege:
① Die Ionenquelle ist verunreinigt. Lösung: Die Ionenquelle wird nacheinander mit Methanol und Propan unter Ultraschallreinigung für jeweils 15 Minuten gereinigt ； ②Der Vorquadrupol ist verunreinigt. Die Lösung besteht darin, den Vorquadrupol nacheinander mit Methanol und Propan unter Ultraschall zu reinigen – jeweils für 15 Minuten ； ③Der Ionenquellkomponente ist nicht richtig installiert, die Schaltungen sind nicht verbunden. Die Lösung besteht darin, den Ionenquell abzunehmen und erneut zu installieren. 2. Fehlererscheinungen: Bei der Justierung des Massenspektrometers sind zu hohe Ionenenergien sowie zu hohe Druckspannungen erforderlich – das kann zu Fehlern führen. Mögliche Ursachen und Lösungswege: ① Zu hohe Ionenenergien entstehen durch Verunreinigungen in der Ionenquelle. Zu hohe Druckspannungen resultieren aus Verunreinigungen im Vorkammerquadrupol bzw. im Quadrupol selbst. Die Lösung besteht darin, die Ionenquelle, den Vorkammerquadrupol sowie den Quadrupol nacheinander mit Methanol oder Propan unter Ultraschall zu reinigen – jeweils für 15 Minuten. Zudem sollten regelmäßige Wartungsarbeiten durchgeführt werden ； ②Die Abstimmung des Massenspektrometers ist nicht im optimalen Zustand; die Lösung besteht darin, das Massenspektrometer erneut abzustimmen. 3. Fehlererscheinung: Bei Änderung der Tuning-Parameter erfolgt keine deutliche Reaktion des Instruments. Mögliche Ursachen für den Fehler sowie Lösungsmöglichkeiten: Kurzschluss in der Ionenquelle oder nicht korrekt verbundene Schaltkreise. Die Lösung besteht darin, die Ionenquelle herauszunehmen und mit einem Multimeter zu überprüfen, ob die Verbindungen zwischen den einzelnen Komponenten ordnungsgemäß sind. 4. Fehlererscheinung: Die Form des Tuning-Peaks ist nicht optimal; es treten Spitzen auf. Mögliche Ursachen für den Fehler sowie Lösungswege: ① Das Massenspektrometer ist nicht im optimalen Tuning-Zustand. Lösung: Das Massenspektrometer erneut justieren ； ②Die Ionenquelle ist verschmutzt. Die Lösung besteht darin, die Ionenquelle nacheinander mit Methanol und Propan unter Ultraschallreinigung zu behandeln – jeweils für 15 Minuten ； ③Der Analyzer weist Mängel oder Schäden auf; die Lösung besteht darin, zu überprüfen, ob der Analyzer äußerlich Mängel oder Schäden aufweist. 5. Fehlererscheinung: Bei der Tuning-Vorgang tritt kein Referenzpeak auf. Mögliche Ursachen für den Fehler sowie Lösungswege: ① Im Behälter mit dem Referenzstandard Perfluorbutylamin ist kein Referenzstandard enthalten. Die Lösung besteht darin, Perfluorbutylamin als Referenzstandard in den im Massenspektrometer vorhandenen Referenzbehälter einzufügen ； ②Die Leitungen des Referenzprobensystems sind verstopft. Die Lösung besteht darin, die Leitungen abzunehmen und sie mit Ultraschall zu reinigen ； ③Bei einem Luftleck kann man dies feststellen, indem man die Höhe des Peaks bei m/z 28 überprüft. Wenn diese Höhe größer als 10 % der Höhe des Heliumpeaks bei m/z 4 ist, deutet das auf ein Luftleck hin. Um den genauen Ort des Lecks zu ermitteln, wird Propan mit einer Spritze an die verschiedenen Anschlüsse injiziert. Anhand der Veränderung der Intensität des Molekülionenpeaks bei m/z 58 kann so der genaue Ort des Lecks bestimmt werden. 6. Fehlererscheinung: Es treten unregelmäßige, raue Abstimmungsspitzen auf. Mögliche Ursachen für den Fehler sowie Lösungswege: ① Die Ionenquelle ist verunreinigt. Der Lösungsweg besteht darin, die Ionenquelle nacheinander mit Methanol und Propan über 15 Minuten lang mit Ultraschall zu reinigen ； ②Der Glühfaden ist abgenutzt; die Lösung besteht darin, den Glühfaden auszutauschen ； ③Die Abstimmung des Massenspektrometers ist nicht im optimalen Zustand; die Lösung besteht darin, das Massenspektrometer erneut abzustimmen. 7. Fehlererscheinung: Die Peaks bei m/z 18, 28 und 32 sind um mehr als 10 % höher als der Peak bei m/z 4. Mögliche Ursachen für diesen Fehler sowie Lösungswege: ① Luftlecks – der Lösungsweg besteht darin, Lecks zu überprüfen und die Verbindungen der Kolonne zu überprüfen ； ②Das Helium geht allmählich zur Neige, außerdem sammeln sich Verunreinigungen im Gasbehälter an. Die Lösung besteht darin, den Trägergasbehälter auszutauschen und ein Entgasungsgerät einzubauen ； ③Die kürzlich gereinigte Ionenquelle wurde nicht getrocknet. Die Lösung besteht darin, die Temperatur der Ionenquelle auf 250 °C zu erhöhen, um sie zu trocknen ； ④Die Säulen sind verschmutzt; die Lösung besteht darin, die Säulen altern zu lassen. 8. Fehlererscheinung: Wenn der Glühfaden in gutem Zustand ist, entstehen keine Ionen. Mögliche Ursachen für den Fehler sowie Lösungswege: ① Die Ionenquelle muss neu kalibriert werden. Der Lösungsweg besteht darin, die Ionenquelle mit Hilfsmitteln zur Kalibrierung erneut einzustellen ； ②Es kommt zu erheblichen Luftlecks; die Lösung besteht darin, die Lecks zu finden und alle Verbindungen festzuziehen. 9. Fehlererscheinung: Beim Justieren des Massenspektrometers werden die Hochmassepässe bei m/z 502 und 614 nicht angezeigt. Mögliche Ursachen für den Fehler sowie Lösungswege: Kurzschluss im Vorkvartärkolben. Lösung: Den Vorkvartärkolben abnehmen und mit Helium oder Stickstoff trocknen. 10. Fehlererscheinung: Die Massenskala des Massenspektrometers kann nicht kalibriert werden. Mögliche Ursachen für den Fehler sowie Lösungswege: ① Das Massenspektrometer ist nicht in seinem optimalen Tuning-Zustand – die Lösung besteht darin, das Massenspektrometer erneut zu tunen ； ②Die Temperatur der Ionenquelle ist entweder zu hoch oder zu niedrig. Die Lösung besteht darin, die Temperatur der Ionenquelle auf 180–220 einzustellen℃ ； ③Bei einem Luftleck kann man dies feststellen, indem man die Höhe des M/z 28-Peaks für Luft überprüft. Wenn diese Höhe größer als 10 % der Höhe des M/z 4-Peaks für Helium ist, deutet das auf ein Luftleck hin. In diesem Fall wird Propan mit einer Spritze an den jeweiligen Anschlüssen injiziert. Anhand der Veränderung der Intensität des M/z 58-Molekülionenpeaks kann man anschließend den genauen Ort des Lecks ermitteln ； ④Die Energie der emittierten Elektronen ist nicht geeignet. Die Lösung besteht darin, die Energie der emittierten Elektronen auf 70 eV einzustellen. 11. Fehlererscheinung: Niedrige Empfindlichkeit. Mögliche Ursachen für den Fehler sowie Lösungswege: ① Das Massenspektrometer ist nicht in optimaler Abstimmung. Lösung: Das Massenspektrometer erneut abstimmen ； ②Die Kalibrierung der Masseskala des Massenspektrometers ist ungenau. Die Lösung besteht darin, die Masseskala des Massenspektrometers erneut zu kalibrieren ； ③Die Ionenquelle ist verschmutzt. Die Lösung besteht darin, die Ionenquelle nacheinander mit Methanol und Propan unter Ultraschallreinigung zu behandeln – jeweils für 15 Minuten ； ④Eine zu hohe oder zu niedrige Temperatur der Ionenquelle führt dazu, dass das Probenmaterial zerfällt oder in der Ionenquelle haftet. Die Lösung besteht darin, die Temperatur der Ionenquelle anzupassen ； ⑤Die Tiefe, in der die Säule in die Ionenquelle hineinreicht, ist nicht geeignet. Die Lösung besteht darin, die Tiefe zu ajustieren, in der die Säule in die Ionenquelle eindringt ； ⑥Der Misch-Injektor und die Ventile sind defekt. Die Lösung besteht darin, den Injektor sowie die Ventile zu überprüfen ； ⑦Die Säule wirkt weniger effektiv; die Lösung besteht darin, die Säule auszutauschen ； ⑧Der Injektor ist verunreinigt. Die Lösung besteht darin, den Injektorkanal nacheinander mit Methanol oder Propan unter Verwendung von Ultraschall für jeweils 15 Minuten zu reinigen – oder den Injektorkanal einfach auszutauschen. ⑨ Der Spannungswert des Detektors ist zu niedrig. Die Lösung besteht darin, den Spannungswert des Detektors auf 350–450 V einzustellen. ⑩ Es gibt einen Luftleck. Die Lösung besteht darin, die Höhe des Peaks bei m/z 28 zu überprüfen. Wenn diese höher ist als 10 % der Höhe des Heliumpeaks bei m/z 4, deutet das auf einen Luftleck hin. In diesem Fall kann Propan mit einer Spritze an die jeweiligen Anschlüsse injiziert werden. Anhand der Veränderung der Intensität des Molekülionenpeaks bei m/z 58 kann anschließend der genaue Ort des Lecks ermittelt werden. 12. Fehlererscheinung: Im Qualitäts-Dotmatrixbild ist kein Rauschen zu erkennen (es zeigt sich eine gerade Linie). Mögliche Ursachen für den Fehler sowie Lösungswege: Die Spannung des Detektors ist zu niedrig. Die Lösung besteht darin, die Spannung des Detektors zu erhöhen. 13. Fehlererscheinung: Zu viel Lärm. Mögliche Ursachen für den Fehler sowie Lösungswege: ① Die Ionenquelle ist verunreinigt. Der Lösungsweg besteht darin, die Ionenquelle nacheinander mit Methanol und Propan unter Ultraschallreinigung zu behandeln – jeweils für 15 Minuten ； ②Das Stromversorgungssystem erzeugt Störwellen; die Lösung besteht darin, eine Stromreinigungsanlage zu installieren. 14. Fehlererscheinung: Auftreten eines flachen Peak. Mögliche Ursachen für den Fehler sowie Lösungswege: ① Die Probe im Kolben ist überladen. Lösungsmöglichkeiten: Teilprobenentnahme oder Verdünnung der Probe ； ②Der Detektor ist überlastet – die Lösung besteht darin, die Spannung am Detektor zu verringern. 15. Fehlererscheinung: Instabile Retentionszeit. Mögliche Ursachen für den Fehler sowie Lösungswege: ① Die Fixphase der Kapillarkolonne ist zerfallen. Lösung: 0,5 m vom Ende der Kapillarkolonne abschneiden oder die Kolonne austauschen ； ②Der Injektor leckt – die Lösung besteht darin, die Dichtigkeit des Injektors zu verbessern ； ③Leck im Leitungsrohr für das Traggas – Lösungsmethode: Leckort finden und festziehen. 16. Fehlererscheinungen: Niedrige Empfindlichkeit gegenüber Verbindungen mit hohem Siedepunkt, schlechte Form der Peaks. Mögliche Ursachen für den Fehler sowie Lösungswege: ① Die Temperatur der Ionenquelle ist zu niedrig, wodurch die Probe adsorbiert wird. Lösung: Die Temperatur der Ionenquelle erhöhen ； ②Die Temperatur der Verbindung zur Gaschromatographie ist zu niedrig. Die Lösung besteht darin, die Temperatur dieser Verbindung zu erhöhen, sodass sie mit der Endtemperatur des Erhitzungsprozesses übereinstimmt ； ③Die Endtemperatur des Erhitzungsverlaufs der Gaschromatographie ist zu niedrig. Die Lösung besteht darin, die Endtemperatur des Erhitzungsverlaufs zu erhöhen. 17. Fehlererscheinung: Spitzenverzögerung. Mögliche Ursachen für den Fehler sowie Lösungswege: ① Die Temperatur des Injektors ist zu niedrig. Lösung: Die Temperatur des Injektors erhöhen ； ②Die Temperatur der Gaschromatographie-Schnittstelle ist zu niedrig. Die Lösung besteht darin, die Temperatur der Gaschromatographie-Schnittstelle zu erhöhen ； ③Die Geschwindigkeit des Trägergases ist zu gering. Die Lösung besteht darin, die Geschwindigkeit des Trägergases zu erhöhen ； ④Die Hüllrohre und Säulen sind verunreinigt. Die Beseitigungsmaßnahme besteht darin, die Hüllrohre nacheinander mit Methanol sowie Propan unter Verwendung von Ultraschall für jeweils 15 Minuten zu reinigen. Zudem müssen die Säulen altern gelassen werden. 18. Fehlererscheinung: Es treten verdrehte oder verformte Peaks auf. Mögliche Ursachen für den Fehler sowie Lösungswege: ① Die Scangeschwindigkeit ist zu niedrig, wodurch die Anzahl der Scans pro Chromatopunkt nicht ausreicht. Die Lösung besteht darin, die Scangeschwindigkeit zu erhöhen, sodass pro Chromatopunkt möglichst mehr als 6 Scans durchgeführt werden ； ②Die Chromatopiken sind zu schmal; die Lösung besteht darin, die Chromatographiebedingungen zu ändern ； ③Die Abstimmung des Massenspektrometers ist nicht im optimalen Zustand. Die Lösung besteht darin, das Massenspektrometer erneut abzustimmen ； 19. Fehlererscheinung: Ungenaue Isotopenverhältnisse. Mögliche Ursachen für den Fehler sowie Lösungswege: ① Die Kalibrierung der Massenskala des Massenspektrometers ist ungenau. Der Lösungsweg besteht darin, die Massenskala des Massenspektrometers erneut zu kalibrieren ； ②Die Verhältnisse der verschiedenen Massenspitzen nach der Justierung des Massenspektrometers sind nicht korrekt. Die Lösung besteht darin, das Massenspektrometer erneut zu justieren ； ③Bei einem Luftleck kann man dies feststellen, indem man die Höhe des Peaks bei m/z 28 überprüft. Wenn diese Höhe größer als 10 % der Höhe des Heliumpeaks bei m/z 4 ist, deutet das auf ein Luftleck hin. In diesem Fall wird Propan mit einer Spritze an den jeweiligen Anschlüssen eingespritzt. Anhand der Veränderung der Intensität des Molekülionenpeaks bei m/z 58 kann man so den genauen Ort des Lecks ermitteln. 20. Fehlererscheinung: Zu schwacher Peak bei der Trennung. Mögliche Ursachen für den Fehler sowie Lösungswege: ① Zu hohe Temperatur und Stromstärke am Ionenquell – dies liegt über der Zersetzungstemperatur sowie der Ionisierungsstromstärke. Lösung: Anpassung der Temperatur sowie des Stroms am Ionenquell ； ②Die chemisch ionisierende Luftdruck ist zu hoch oder zu niedrig (für Quellen der chemischen Ionisierung); die Lösung besteht darin, den chemisch ionisierenden Luftdruck anzupassen. 21. Fehlererscheinung: Verlust der Isotopenpeaks im Massenspektrum. Mögliche Ursachen für den Fehler sowie Lösungswege: ① Die Kalibrierung der Masseskala des Massenspektrometers ist ungenau. Der Lösungsweg besteht darin, die Masseskala des Massenspektrometers erneut zu kalibrieren ； ②Die Abstimmung des Massenspektrometers ist nicht im optimalen Zustand. Die Lösung besteht darin, das Massenspektrometer erneut abzustimmen ； ③Die Ionenquelle ist verschmutzt. Die Lösung besteht darin, die Ionenquelle nacheinander mit Methanol und Propan unter Ultraschallreinigung zu behandeln – jeweils für 15 Minuten ； ④Die Spannung des Detektors ist zu niedrig. Die Lösung besteht darin, die Spannung des Detektors zu erhöhen ； e. Fehler am Detektor – Die Lösung besteht darin, die Empfindlichkeit des Detektors zu überprüfen. 22. Fehlererscheinung: Schlechte Wiederholgenauigkeit des Massenspektrometers. Mögliche Ursachen für den Fehler sowie Lösungswege: ① Die Ionenquelle ist verunreinigt. Lösung: Die Ionenquelle wird nacheinander mit Methanol und Propan unter Ultraschallreinigung für jeweils 15 Minuten gereinigt ； ②Der Heizer der Ionenquelle ist instabil; die Lösung besteht darin, den Heizer der Ionenquelle auszutauschen ； ③Die Glühfaden ist beschädigt; die Lösung besteht darin, den Glühfaden auszutauschen ； ④Die Abstimmung des Massenspektrometers ist nicht im optimalen Zustand. Die Lösung besteht darin, das Massenspektrometer erneut abzustimmen ； ⑤Die Kalibrierung der Masseskala des Massenspektrometers ist ungenau. Die Lösung besteht darin, die Masseskala des Massenspektrometers erneut zu kalibrieren ； ⑥Bei einem Luftleck kann man dies feststellen, indem man die Höhe des Peaks bei m/z 28 überprüft. Wenn diese Höhe größer als 10 % der Höhe des Heliumpeaks bei m/z 4 ist, deutet das auf ein Luftleck hin. In diesem Fall wird Propan mit einer Spritze an den jeweiligen Anschlüssen injiziert. Anhand der Veränderung der Intensität des Molekülionenpeaks bei m/z 58 kann man anschließend den genauen Ort des Lecks ermitteln. 23. Fehlererscheinung: Im Chromatogramm des Gesamtionenflusses treten starke Störungspeaks auf. Mögliche Ursachen für den Fehler sowie Methoden zur Behebung: ① Luftlecks. Die Behebung erfolgt durch Überprüfung der Höhe des Peaks bei m/z 28. Wenn diese höher ist als 10 % der Höhe des Heliumpeaks bei m/z 4, deutet das auf ein Luftleck hin. Mit einer Spritze kann Propan an die jeweiligen Anschlüsse injiziert werden. Anhand der Veränderung der Intensität des Molekülionenpeaks bei m/z 58 kann anschließend der genaue Ort des Lecks ermittelt werden ； ②Es gibt Probleme mit der Qualität des Trägergases. Die Lösung besteht darin, das Trägergas auszutauschen ； ③Die Proben sind kontaminiert; die Lösung besteht darin, die Vorbereitungsverfahren für die Proben zu verbessern. 24. Fehlererscheinung: Der Gesamtionenstrom im Chromatogramm steigt allmählich an. Mögliche Ursachen für den Fehler sowie Lösungswege: ① Verlust der festen Phase in der Säule (Charakteristische Peaks bei m/z 207, 281). Lösungsweise: Alterung der Säule oder Austausch der Säule ； ②Bei einem Luftleck kann man dies feststellen, indem man die Höhe des Peaks bei m/z 28 überprüft. Wenn diese Höhe größer als 10 % der Höhe des Heliumpeaks bei m/z 4 ist, deutet das auf ein Luftleck hin. In diesem Fall wird Propan mit einer Spritze an den jeweiligen Anschlüssen injiziert. Anhand der Veränderung der Intensität des Molekülionenpeaks bei m/z 58 kann man anschließend den genauen Ort des Lecks ermitteln. 25. Fehlererscheinung: Der Gesamtionenstrom im Chromatogramm nimmt langsam ab. Mögliche Ursachen für den Fehler sowie Lösungswege: ① Die Spülventil ist geschlossen. Lösung: Das Spülventil öffnen ； ②Die Durchflussgeschwindigkeit des Lüftungsgases ist zu niedrig; die Lösung besteht darin, die Durchflussgeschwindigkeit zu erhöhen. 26. Fehlererscheinung: Die Chromatographie-Peaks sind zu breit. Mögliche Ursachen für den Fehler sowie Lösungswege: ① Die Temperatur des Injektors ist zu niedrig. Lösung: Die Temperatur des Injektors erhöhen ； ②Überlastung der Proben in den Säulen – Lösungsmethode: Teilströmungs-Injektion ； ③Die Erhitzungsgeschwindigkeit der Gaschromatographie ist zu langsam; die Lösung besteht darin, das Erhitzungsprogramm der Gaschromatographie zu ändern.