Kurze Beschreibung: Welche Aspekte der Versuchsanleitung sind bei der Bestimmung des aktiven Siliziums in Wasser mit der Silbermolybdändblau-Photometrie zu berücksichtigen?

Dasselbe Frage: Auf Wunsch der Kunden soll in letzter Zeit auch die Siliziumkonzentration im Kreislaufwasser analysiert werden. Nachdem ich mich über die nationalen Standards informiert habe, ist die Schwierigkeit nicht groß. Am schwierigsten ist vermutlich die Standardlösung für Siliziumdioxid – man kann sie nicht selbst herstellen, sondern muss sie kaufen. Man macht sich Sorgen, dass das Produkt selbst nicht korrekt ist, was später zu ungenauen Testergebnissen führen könnte.

Die Bestimmung des Siliziumgehalts mit der Silicomolybdänblau-Methode erfordert eigentlich äußerst strenge Bedingungen für die Versuchsanordnung. Zunächst sollten Standardlösungen möglichst von zertifizierten Herstellern bezogen werden oder direkt vom Gerätehersteller stammen; es wird nicht empfohlen, dass Benutzer sie selbst herstellen. Reagenzien zur Farbentstehung können nach Standardverfahren selbst hergestellt werden. Aufgrund der begrenzten Laborkonditionen bei den meisten Anwendern ist jedoch die Haltbarkeit dieser Reagenzien eher kurz. Der Grund dafür ist, dass das Reduktionsmittel bei der Erzeugung des Molybdänblaus instabil ist – sowohl Luft als auch das gelöste Sauerstoff in Wasser haben Einfluss darauf. Für die Probenverarbeitung – da es um die Bestimmung des Siliziumgehalts geht – dürfen bei allen Proben keine Glas- oder Quarzprodukte verwendet werden. Stattdessen müssen Materialien aus Polyfluor oder anderen Kunststoffen verwendet werden, die einer bestimmten Temperatur standhalten können. Bei der Erstellung der Standardkurve sollte die Umgebungstemperatur so weit wie möglich kontrolliert werden, wobei die Schwankungen möglichst gering sein sollten. Die Farbentstehungszeit des Proben sollte möglichst mit der des Standardproben übereinstimmen. Die Reagenzblankwerte müssen streng kontrolliert werden, insbesondere bei der Messung des Spurengehalts an Silizium – denn die Reagenzblankwerte haben einen erheblichen Einfluss auf die Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Messungen

Nach den Messstandards für reinen Silizium erfordert es, dass Pipetten aus Acryl hergestellt werden. Doch ich habe viele Hersteller von Zubehör gefragt – keiner hatte sie. Kann man eine Pipette aus Glas verwenden? Kann man bei der Kalibrierung der Kurve Glas-Messflaschen verwenden? Außerdem gibt es in Spektrophotometern Prüfzellen aus Glas und Quarz. Doch Quarz-Prüfzellen sind sehr teuer – pro Stück etwa fünfzig bis sechzig Euro – während Glas-Prüfzellen weniger als 10 Euro kosten. Laut dem Chef reicht in der Regel das Glas aus; Quarz-Prüfzellen werden nur dann verwendet, wenn starke Säuren oder Fluoride gemessen werden sollen. Kann man bei der Bestimmung von Gesamtphosphor, Gesamt-Eisen und Silizium Glas verwenden?

Dieser Beitrag wurde zuletzt von sunshineda_VGMP am 21.03.2018 um 09:45 bearbeitet. Um Silizium zu messen, muss zunächst der pH-Wert angepasst werden, anschließend erfolgt die Messung nach den geltenden Standards. Standardlösungen von Siliziumdioxid sind im Internet für Standardmaterialien erhältlich; es ist nicht notwendig, sie selbst herzustellen. Allerdings ist der Prozess aufwändig und die Herstellung ist nicht immer erfolgreich. Aktives Silizium kann auch mit Siliziummessgeräten bestimmt werden. Beim Messen von Silizium sollte man auf den Einsatz von Glasgeräten verzichten, da diese Störungen beim Messvorgang verursachen können.