Frage: Bei der Bestimmung des Benzolgehalts in Gasen mit der Gaschromatographie treten große Fehler auf
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Liebe Kollegen, ich habe kürzlich ein Problem bei der Entnahme von Gasproben mit Hilfe von Gasentnahmesäcken festgestellt. Bei der Bestimmung des Benzolgehalts im Gas mittels Gaschromatographie weichen die Ergebnisse für dieselbe Probe erheblich voneinander ab. Könnt ihr mir bitte sagen, wo genau im Verfahren ein Fehler vorliegt?
Früher, als ich das noch gemacht habe, habe ich vor jedem Probenentnahmevorgang den Gasbeutel gedrückt, damit sich das Gas darin gut vermischen konnte, und danach die Probe entnommen. Die Nadel wird 2 Mal gewaschen, beim dritten Mal wird die Probe eingebracht. Drei aufeinanderfolgende Messungen – die Werte sind alle mehr oder weniger gleich.
Diese Situation kann dadurch entstehen, dass die Temperatur im Gasbeutel niedrig ist. Einige Stoffe mit einem etwas höheren Siedepunkt werden aufgrund ihrer höheren Konzentration an den Wänden des Gasbeutels adsorbiert oder sogar zu Flüssigkeit kondensiert. Erwärmen Sie die Luftblase mit einem Föhn leicht, schütteln Sie sie anschließend vorsichtig und führen Sie dann die Probenanalyse durch – in der Regel wird dadurch das Problem beseitigt. Diese Situation tritt im Sommer in der Regel selten auf, sondern nur bei kälterem Wetter.
Beim Entnehmen von Gasproben mit einem Probenentnahmesack sollte der Sack mehrmals ausgetauscht werden, und das Gas sollte etwas länger im Sack verweilen, bevor eine Probe entnommen wird. Denn sowohl das Gas als auch der Probenentnahmesack sowie die Leitungen neigen dazu, das Gas aufzunehmen. Nach dem Entnehmen der Probe muss diese umgehend analysiert werden.
Vielen Dank. Eigentlich möchte ich vor allem wissen, wie man konkret vorgehen kann, um solche Probleme zu vermeiden – oder welche Fehlhandlungen während der Analyse dazu führen können, dass die Analyseergebnisse stark abweichen. Könnten Sie mir das bitte noch genauer erklären?
Zwei Möglichkeiten: 1. Die Luftkammer gründlich kneten und schütteln ； 2. Erwärmen Sie den Probenbehälter.