Fragen zur Auswahl der Bedingungen für die Analyse hochsiedender Stoffe mit Gaschromatographen
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Bei der Untersuchung der Stoffe mit hohem Siedepunkt in Chlorsilanen wurden insgesamt zwei solcher Stoffe festgestellt. Ihre Siedepunkte liegen bei 137 Grad Celsius bzw. 144 Grad Celsius (unter Normaldruck). Bei der tatsächlichen Analyse wurden jedoch folgende Bedingungen verwendet: Einlasstemperatur 120 Grad Celsius, Temperatur im Kolonnengehäuse 80 Grad Celsius, Temperatur des Detektors 120 Grad Celsius. Unter diesen Bedingungen konnten auch diese beiden Stoffe voneinander getrennt werden – es entstanden vier Peaks. Bei der Analyse mit GC/MS entstanden hingegen nur drei Peaks; zwei davon sind Isomere desselben Stoffs. Sind solche Prüfbedingungen nicht etwas ungeeignet? Könnten im Kolben Rückstände vorhanden sein? Wie sollten die richtigen Bedingungen eingestellt werden? Verwendet wird eine Chromatographiekolonne mit 25 % DC550-Polarität, ein TCD-Detektor zur Trennung von Chlorsilanen. Hat jemand eine bessere Kommunikationsgruppe zu empfehlen? Mein QQ-Nummer ist 791127071
Sind die beiden Stoffe mit hohem Siedepunkt 137 und 144 Hexachlordisiloxan und Hexachlordisilan? Ist die Zeit für das Erscheinen der Peaks bereits erreicht? Gehen Sie noch ein Stück weiter, um zu sehen, ob man 2 ermitteln kann. Vielleicht ist die Verdampfungstemperatur von 120 °C zu niedrig – es könnten Reste im Kolben zurückbleiben. Die Temperatur des TCD sollte erhöht werden. Die Verdampfungstemperatur des GCMS sollte bei über 200 °C liegen. Zudem sollte der Kapillarkolben verwendet werden, damit eine gründlichere Trennung möglich ist.
Man kann direkt 250 Grad Celsius verwenden. Für die Temperatur im Behälter sollte man etwas mehr einstellen, damit alles richtig verbrennt
Guten Tag, Herr Fan – welche Temperatur bezieht sich auf 250 Grad Celsius?
Dieser Beitrag wurde zuletzt von 277302698 am 2015-10-9 17:21 bearbeitet. 1. Ja, es handelt sich um diese beiden Stoffe, haha. 2. Zuvor wurde versucht, die Temperatur im Kolbenraum auf 80 Grad Celsius einzustellen und den Vorgang 2 Stunden lang durchzuführen (normalerweise ist die Zeit 30 Minuten). Es wurden keine weiteren Substanzen festgestellt, die als Peaks auftreten. Außerdem weist die Methode mit einer Temperatur von 80 Grad Celsius in dem Kolbenraum eine gute Wiederholbarkeit bei der Analyse der Proben auf – die Positionen der Peaks bleiben dabei konstant. Im Allgemeinen sollte die Temperatur im Kolbenraum so gewählt werden, dass sie dem Siedepunkt des Probenstoffs nahekommt. Ich frage mich, ob der Siedepunkt des Probenmaterials sinkt, nachdem es in das Gerät eingebracht wurde (der Trägheitsgasdruck liegt bei etwa 0,3 MPa). Könnte das dazu führen, dass der Siedepunkt des Probenmaterials sinkt? Könnte man deshalb die Temperatur im Kolbenraum auch etwas niedriger einstellen? 3. Bei der GC/MS-Analyse ist die Temperatur hoch; der Kolbenraum ist auf 80 eingestellt, die Einlassstelle auf 180, die Ionisationsquelle auf 230 und die zusätzliche Heizzone auf 280. Es wird ein Agilent 7890/5975 verwendet, im Vollscan-Modus. Die Chromatographiekolonne ist eine Kapillarkolonne CP7435, die speziell für die Analyse von Silanen verwendet wird.
In der Regel liegt die Temperatur am Einlass für das Einbringen der Probe 30 bis 70 Grad über der höchsten Temperatur der Kolonne. Bei dem Detektor spielt es keine Rolle, ob seine Temperatur der des Einlasses entspricht oder niedriger ist. Die höchste Temperatur der Kolonne sollte 30 Grad über dem Siedepunkt des zu analysierenden Stoffes liegen. Gaschromatographen sind nicht so empfindlich – Hauptsache, die Kolonne wird nicht beschädigt
Da die Silylchloride einen niedrigen Siedepunkt haben, sollte bei der Analyse von Verunreinigungen mit hohem Siedepunkt eine Methode mit schrittweiser Erhöhung der Temperatur angewandt werden. In den Hochtemperaturbereichen wird empfohlen, die folgenden Werte einzustellen: Injektor 200, Kolbenkasten 160, Detektor 200 … Die Temperatur darf auch nicht zu hoch sein, da sonst Instabilitäten im Medium entstehen können.