Die Analyseergebnisse für Coulomb-Chlor im selben Probenmaterial werden immer niedriger
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Zuerst mal Kritik an dem Coulomb-Messer – warum ist es nur so empfindlich und macht ständig Probleme! Analyseprojekt: Kohleöl-Koulon-Chlor – Probenart: Kohleöl bei niedriger Temperatur, Dichte von etwa 1,03, Wassergehalt von etwa 2 %. Lösungsmittel: Xylen, analytische Reinheit. Geräteeinstellungen: Temperatur 820/620, Stickstoff 200, Sauerstoff 100, Elektrolyt: Eisessig zu Wasser im Verhältnis 7:3, wobei das Wasser destilliert ist, Spannung 260, Verstärkung 2000, Widerstand 1 kΩ, Probe wird 5-fach verdünnt. Problem mit Abweichungen: Die Referenzproben werden ordnungsgemäß erstellt, die Umwandlungsrate liegt bei 100–110. Anschließend werden die eigentlichen Proben untersucht. Bei derselben Probe sinken die Messwerte ab dem ersten Test immer weiter, bis am Ende überhaupt keine Ergebnisse mehr erzielt werden können. Ich erinnere mich, dass bei der ersten Injektion 28 ppm gemessen wurden, bei der zweiten 20. Danach sank der Wert auf 15, 9, 4 – schließlich ließ sich kein Wert mehr bestimmen. Früher sammelte sich ständig Kohlenstoff am Einlass. Dieser wurde in einem Ofen verbrannt, anschließend mit destilliertem Wasser gewaschen und getrocknet. Ich bitte einen Experten um Analyse und Rat – ich wäre äußerst dankbar. :$
Ich habe das Gefühl, dass die Veränderung der Durchflussrate des Trägergases den Umsetzungsgrad nicht besonders stark beeinflusst :( Hat jemand schon einmal das gleiche Problem wie ich gehabt? Bitte teilen Sie mir Ihre Meinung mit.
Niedriger Umwandlungsgrad – was ist die Ursache? Die Säule wurde kontaminiert, danach gereinigt; auch die Standardlösungen sowie die Elektrolytlösungen wurden ausgetauscht
Wie hoch ist die Konzentration des Referenzstoffs? Tritt dieses Problem nur einmal auf oder kommt es häufig vor? Ich frage mich, ob Ihre Spritze zunächst mit einer hochkonzentrierten, kontaminierten Flüssigkeit gefüllt war und deshalb allmählich eine niedrigere Konzentration aufwies
Das Referenzmaterial ist ein Chlor-Referenz mit 50 ppm. Mit dem Referenzmaterial ergeben sich sehr parallele Spitzen bei der Berechnung des Umrechnungsfaktors; die Ergebnisse mit dem Gegenteil des Referenzmaterials sind ebenfalls in Ordnung. Es wurden schon viele Injektionsnadeln ausgetauscht. Beim nächsten Mal sollten Sie mehrmals umkehren, um zu sehen, ob es Probleme mit den Ergebnissen der Umkehrung gibt. Außerdem frage ich mich, ob das Lösungsmittel nicht geeignet ist – ich weiß nicht, mit welchem Lösungsmittel man testen sollte. Ich werde versuchen, mit den bisher normalen Proben erneut zu testen, um zu sehen, ob es Probleme gibt. Ich war in letzter Zeit beschäftigt und hatte keine Zeit zum Testen.
Es können viele verschiedene Faktoren eine Rolle spielen – man sollte sie nacheinander überprüfen: 1. Zuvor wurden Proben mit hoher Konzentration analysiert; das Injektionssystem war verunreinigt (einschließlich der Spritzen) ； 2. Der Probenbehälter wurde nicht der notwendigen Inertisierung unterzogen, wodurch eine starke Adsorption des Chlorstoffs in der Probe auftritt ； 3. In den vorherigen Analysen enthielten die Proben neben Chlor auch andere Schadstoffe in hohen Konzentrationen, wie zum Beispiel Schwefel ； 4. Jedes Mal werden mit demselben Behälter zwei Proben entnommen. Nachdem bei der ersten Probe die Ergebnisse bei wiederholten Probenentnahmen allmählich kleiner werden, wird die zweite Probe zur Beobachtung verwendet……
Vielen Dank für die Antwort des Lehrers. Ich hätte noch eine Frage: Wie funktioniert und wie wird die Inertisierung von Behältern durchgeführt? Nochmals vielen Dank.
1. Fachliche Institutionen kümmern sich darum ； 2. Wählen Sie direkt inertisierte Behälter.