Beim Schwefelanalyse in Cülün geht es um Gesamtschwefel oder organischen Schwefel?
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Was den Coulomb-Schwefel angeht, so halte ich ihn für das Ergebnis der Analyse des Gesamt-Schwefels in Gasen. Ein Kollege von mir meinte jedoch, dass die Coulomb-Analyse nur den organischen Schwefel im Probenmaterial misst – nicht den Gesamt-Schwefel. Schwefelwasserstoff, Carbonylschwefel sowie Schwefeldioxid sind alle anorganische Schwefelverbindungen. Bei der Coulomb-Analyse werden diese Verbindungen bei einer Verbrennungstemperatur von 800 Grad in Schwefeldioxid und Schwefeltetroxid umgewandelt. Diese Stoffe reagieren anschließend mit dem Elektrolyten. Ist das nicht auch anorganischer Schwefel? Sie sagte, dass nur die Fluoreszenzanalyse den Gesamt-Schwefel ermitteln kann. Was meinen Sie dazu? Flüssigkeiten sind meiner Meinung nach auch Gesamtswefel
Das Gesamtswefelgehalt sollte organischen und anorganischen Schwefel umfassen. Obwohl die Coulomb-Methode zur Zersetzung des Probenmaterials durch Verbrennung verwendet wird, handelt es sich bei dem Zerlegungsprozess im Grunde um eine Oxidation – dabei wird Schwefel in niedrigeren Oxidationsstufen in Schwefel in höheren Oxidationsstufen umgewandelt, d.h. in Schwefeldioxid. Aber bei einigen teuren Sulfiden, wie Sulfaten, Sulfonaten oder deren Esteren, entstehen im Zuge der Oxidationsreaktion hauptsächlich Trioxid-Schwefelverbindungen. Da der Coulometrische Detektor zur Bestimmung von Schwefeldioxid die Iodometrie verwendet, kann dieser Teil der teuren Schwefelverbindungen nicht genau gemessen werden. Auch die Fluoreszenz-Schwefelanalyse wird in zwei Kategorien unterteilt: die Verbrennungs-Methode in einem Röhrenofen in Kombination mit UV-Fluoreszenz. Bei Schwefel in höheren Oxidationsstufen ist diese Methode ebenfalls nicht geeignet – oder anders ausgedrückt: Die Messergebnisse sind nicht gut. Die Röntgenfluoreszenzmethode ist die Methode zur Bestimmung des Gesamtstickstoffs, da sie nur auf Schwefelatome wirkt. Jede Methode hat ihre Vorteile und auch ihre Einschränkungen. Wenn man die Prinzipien der Methode sowie die chemischen Prozesse versteht, kann man ihre Vorteile und Einschränkungen erkennen.
Es wird allgemein angenommen, dass die Coulomb-Methode zur Bestimmung des Schwefels in Gasen den Gesamdstrom misst
Die Coulomb-Analyse dient zwar der Analyse von Schwefeldioxid, doch zwischen Schwefeldioxid und Schwefeltrioxid besteht eine umkehrbare Reaktion mit einer Gleichgewichtskonstante. Daher kann auch die Gesamt-Schwefelmenge berechnet werden, indem man Schwefeldioxid mit einer Konstante multipliziert. :)