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Probleme bei der Diazotierung von Anilinfluorborinsäuren zu Salzen – Warum tritt bei System 03 bei niedrigen Temperaturen Trübheit auf?

2016-01-26View Original

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Ich arbeite derzeit an der Diazotierung von Anilinverbindungen mit Fluorborinsäure zur Salzspaltung und Fluorierung und habe ein paar Fragen an Sie alle. 3. Bei Temperaturen von -10 bis -20 Grad sollte das System nach Zugabe von Natriumnitrit und Stickstoffdioxid klar und durchsichtig sein. Warum ist meins jedoch so trüb? Systemrotbraun? Auch beim zugegebenen M-Tolul ist keine Trennung sichtbar. Eine ähnliche Reaktion wurde bei „Zhengfa Kuaijia“ beobachtet. Bei Zhengfa wird zunächst Salz hergestellt und anschließend Natriumnitrit hinzugefügt. Was bedeutet „Kuaijia“? Schnelles Tropfen von Natriumnitrit?
Reply #22017-12-13
Bei der Zugabe von Natriumhydrid muss die Geschwindigkeit der Zugabe kontrolliert werden, andernfalls können Sicherheitsunfälle auftreten. Es ist sehr wahrscheinlich, dass die vorherige Salzbildung nicht vollständig abgelaufen ist.

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