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Probleme bei der Diazotisierung von Anilinfluorborinsäuren zu Salzen und anschließender Zersetzung unter Fluorbedingungen – 06: Abfiltrieren, doch kein Methylbenzol sichtbar?

2016-01-26View Original

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6. Fluor-Bor-Säure hinzufügen – anschließend abfiltern. Die Filtratlösung ist klar, doch Methylbenzol ist nicht erkennbar Wo ist M-Tolul? Ist alles im Filterkuchen enthalten? Waschen mit kaltem Wasser – entfernt kaltes Wasser das Salz-Säure-, Fluor-Bor-Säure-Material, um die Bildung von Chlorverbindungen bei der Zersetzung zu verhindern? Kann dieses Waschwasser als Verdünnungswasser für die nächste Salz-Säure-Verdünnung verwendet werden? Gibt es Nachteile, wenn man es verwendet? Ethanol-Reinigung, Methyl-tert-Butyl-Ether-Reinigung. Die Farbe des Filtrats nach der Reinigung mit Methyl-tert-Butylether ist sehr dunkel – wurde dadurch die darin enthaltene Verbindung entfernt?
Reply #22017-12-13
Es ist am besten, es nicht mit Wasser zu waschen, denn das beeinträchtigt die Ertragsrate. Außerdem sollte dieses Waschwasser nicht wiederverwendet werden, da es Fluorborate enthält. Bei hohen Temperaturen und in Gegenwart von Wasser zerfallen die Fluorborate und erzeugen Teer. Die MTBE-Waschung könnte die Azofarbstoffe entfernt haben.

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