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Probleme bei der Diazotierung von Anilinfluorborinsäuren zu Salzen und deren Fluorspaltung: Welche Verunreinigungen entstehen bei der Fluorspaltung?

2016-01-26View Original

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Ich arbeite derzeit an der Diazotisierung von Anilinverbindungen mit Fluorborinsäure zur anschließenden Spaltung unter Einbeziehung von Fluor. Ich habe ein paar Fragen an Sie: 7. Nach der Spaltung wird eine Chromatographie durchgeführt. Der Hauptpeak tritt nach 8 Minuten auf. Zwischen 15 und 16 Minuten ist ein Stoff mit einem Anteil von 2 % vorhanden. Zwischen 17 und 18 Minuten sind zwei Stoffe mit jeweils einem Anteil von 1 % vorhanden. Nach 19–20 Minuten sind noch 0,5 % an Verunreinigungen vorhanden. Nach der Reinigung mit Natriumhydroxid sind die Verunreinigungen geringer – es handelt sich dabei vermutlich um Phenol. Ich frage mich, ob nach 15–16 Minuten Chlor hinzugefügt wurde und so Chlorverbindungen entstanden sind, oder ob stattdessen ein Ethoxygruppe hinzugefügt wurde und dadurch Oxidverbindungen entstanden sind Die beiden Verunreinigungen bei 17–18 Minuten wirken wie Isomere – welche Verunreinigungen entstehen beim Fluorierungszerfall? Vielen Dank an alle!
Reply #22016-01-26
Ich habe vergessen, dass es noch den Bereich für Fluorchemie gibt.

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