Fragen zur Synthese von β-Alanin

Acrylnitril reagiert mit Ammoniak in einer Lösung aus Diphenylamin und tert.-Butylalkohol zu β-Aminopropionitril, das durch alkalische Hydrolyse gewonnen werden kann. Geben Sie nacheinander Acrylnitril, Diphenylamin und tert.-Butanol in den trockenen Autoklaven, rühren Sie 5 Minuten lang, fügen Sie flüssiges Ammoniak hinzu, kontrollieren Sie die Temperatur auf 100–109 °C, den Druck auf etwa 1 MPa und rühren Sie 4 Stunden lang weiter. Auf unter 10 °C abkühlen lassen und mit dem Rühren aufhören, wenn der Druck auf Normaldruck abfällt. Bei 65–70 °C/(8,0–14,7 kPa) tert-Butanol unter reduziertem Druck gewinnen, um rohes β-Aminopropionitril zu erhalten. Das Rohprodukt wird dann unter vermindertem Druck destilliert und die 66-105℃/(1,33-4,0kPa)-Fraktion gesammelt, um β-Aminopropionitril zu erhalten. Die alkalische Hydrolyse wird im Reaktionstank durchgeführt. Geben Sie zunächst flüssiges Alkali hinzu, steuern Sie die Temperatur auf 90–95 °C, geben Sie unter Rühren langsam tropfenweise β-Aminopropionitril hinzu, beenden Sie die Zugabe und halten Sie es 1 Stunde lang warm. Eine halbe Stunde lang unter vermindertem Druck eindampfen, um das Ammoniak in der Reaktionslösung auszutreiben, eine entsprechende Menge Wasser hinzufügen und tropfenweise Salzsäure hinzufügen, bis der pH-Wert 7–7,2 beträgt. Filtern, um kleine Mengen unlöslicher Verunreinigungen zu entfernen. Das Filtrat wird unter reduziertem Druck konzentriert, bis eine große Menge Feststoff ausfällt, und das Material wird heiß ausgetragen, auf unter 10 °C abgekühlt, filtriert und unter Vakuum getrocknet, um β-Alanin zu erhalten. Bei dieser Methode werden 982 kg β-Aminopropionitril pro Tonne Produkt verbraucht, und die Ausbeute in der alkalischen Hydrolysestufe beträgt 90 %.

Acrylnitril reagiert mit Ammoniak in einer Lösung aus Diphenylamin und tert.-Butylalkohol zu β-Aminopropionitril, das durch alkalische Hydrolyse gewonnen werden kann. Geben Sie nacheinander Acrylnitril, Diphenylamin und tert.-Butanol in den trockenen Autoklaven, rühren Sie 5 Minuten lang, fügen Sie flüssiges Ammoniak hinzu, kontrollieren Sie die Temperatur auf 100–109 °C, den Druck auf etwa 1 MPa und rühren Sie 4 Stunden lang weiter. Auf unter 10 °C abkühlen lassen und mit dem Rühren aufhören, wenn der Druck auf Normaldruck abfällt. Bei 65–70 °C/(8,0–14,7 kPa) tert-Butanol unter reduziertem Druck gewinnen, um rohes β-Aminopropionitril zu erhalten. Das Rohprodukt wird dann unter vermindertem Druck destilliert und die 66-105℃/(1,33-4,0kPa)-Fraktion gesammelt, um β-Aminopropionitril zu erhalten. Die alkalische Hydrolyse wird im Reaktionstank durchgeführt. Geben Sie zunächst flüssiges Alkali hinzu, steuern Sie die Temperatur auf 90–95 °C, geben Sie unter Rühren langsam tropfenweise β-Aminopropionitril hinzu, beenden Sie die Zugabe und halten Sie es 1 Stunde lang warm. Eine halbe Stunde lang unter vermindertem Druck eindampfen, um das Ammoniak in der Reaktionslösung auszutreiben, eine entsprechende Menge Wasser hinzufügen und tropfenweise Salzsäure hinzufügen, bis der pH-Wert 7–7,2 beträgt. Filtern, um kleine Mengen unlöslicher Verunreinigungen zu entfernen. Das Filtrat wird unter reduziertem Druck konzentriert, bis eine große Menge Feststoff ausfällt, und das Material wird heiß ausgetragen, auf unter 10 °C abgekühlt, filtriert und unter Vakuum getrocknet, um β-Alanin zu erhalten. Bei dieser Methode werden 982 kg β-Aminopropionitril pro Tonne Produkt verbraucht, und die Ausbeute in der alkalischen Hydrolysestufe beträgt 90 %.