Hilfe bei Problemen mit der Gaschromatographie! ! !
Thread Content
Unsere Einheit verwendet einen Gaschromatographen von Agilent, Modell: 7890A. Es wird bereits seit über drei Jahren verwendet, und im Grunde gibt es keine Probleme. Doch in letzter Zeit tritt folgendes Phänomen auf: Die Gesamtpreise der Gasanteile liegen manchmal bei 95 % oder 101 %. Die Hauptbestandteile des Gases sind H2 und N2 – diese werden als Rohstoffe zur Herstellung von Ammoniak verwendet. Gelegentlich liegt der Anteil von H2 bei 70 % und der von N2 bei 24 %. Die übrigen Stoffe sind in geringen Mengen vorhanden. In solchen Fällen beträgt die Gesamtpreise der Gasanteile 94 %, obwohl sie eigentlich 100 % sein sollten. Aus technologischer Sicht sollte es keine großen Veränderungen in der Zusammensetzung des Gases geben. Auch die Online-Analysegeräte zeigen stabile Werte. Die Bediener haben außerdem bereits 3 Jahre Erfahrung – daher sollte bei der Probenentnahme kein Problem auftreten. Es wird daher vermutet, dass das Problem am Chromatographen liegt. Kann mir bitte jemand dabei helfen, das zu analysieren? Normale Analysewerte: CO ppm ≤1, H2 % 74–76, N2 % 24–26, CH4 ppm ≤10
Das hängt davon ab, welche Chromatographie-Methode zur Quantifizierung Sie verwenden. Wenn eine vollständige Normalisierung erfolgt, ist es sehr wahrscheinlich, dass im Normalisierungsprozess einige Komponenten in den Nenner einbezogen werden. Aufgrund ihrer geringen Konzentration oder ihres geringen Antwortwerts werden sie jedoch nicht als eigene Komponenten berücksichtigt. Wenn es sich um die externe Standardmethode handelt, könnten die eingestellten Analysebedingungen oder -parameter nicht geeignet sein. In einem solchen Fall sollte eine erneute Kalibrierung das Problem lösen. Wenn die zu analysierenden Komponenten Wasserstoff, Stickstoff, Ammoniak, Methan und Argon umfassen, kann die Reaktion auf Ammoniak weniger reproduzierbar sein; darauf muss streng geachtet werden.
Die quantitativen Methoden haben sich geändert: Früher war es möglich, die Korrekturnormalisierung zu verwenden, jetzt ist möglicherweise die externe Standardmethode anzuwenden
Bei der External-Standard-Methode tritt das Problem auf, dass es in der Gasprobe auch Komponenten gibt, die keine Peaks erzeugen.
Bei der External-Standard-Methode sollte es so sein, dass keine Normalisierung der Flächen stattfindet.
Probleme bei der Einstellung der Methode: Gehalte im Bereich von wenigen ppm werden möglicherweise ausgeblendet
Im Synthesegas für Ammoniak können auch erhebliche Mengen an Argon und Methan vorhanden sein, da neben dem Zuführen neues Wassersstoffes und Stickstoffs Argon und Methan allmählich konzentriert werden und daher regelmäßig abgeleitet werden müssen. Die gelegentlichen Fälle, in denen der Wert unter 100 % liegt, sind auf das Fehlen einer quantitativen Berechnung sowie Normalisierung von Argon und Methan zurückzuführen.