Methanol – Wöchentliches Thema: Welche Qualitätsprobleme gibt es bei reinem Methanol? 10.04.2016---17.04.2016

Häufige Qualitätsprobleme bei reinem Methanol sind: 1) Wassergefühllichkeit: Reinem Methanol wird nach Zugabe von Wasser Trübheit zugeschrieben. 2) Stabilität: Das Produkt wurde mit vorbereitetem Kaliumpermanganat in Oxidationsversuchen getestet; es verfärbte sich bereits vor Ablauf der festgelegten Zeit. 3) Feuchtigkeit: Der Wassergehalt im Methanol-Produkt liegt über dem zulässigen Wert. 4) Farbe: Im Vergleich zu destilliertem Wasser hat reines Methanol eine leicht rötliche Farbe.

Bei der Zugabe von Wasser wird das reine Methanolprodukt trüb. Stabilität: Bei den Oxidationsprüfungen mit dem vorbereiteten Kaliumpermanganat verfärbte sich das Produkt bereits vor Ablauf der vorgeschriebenen Zeit. Feuchtigkeit: Der Wassergehalt im Methanol des Produkts liegt über dem zulässigen Wert. Farbe: Im Vergleich zu destilliertem Wasser hat das reine Methanol eine leicht rötliche Farbe. Außerdem weist Methanol in einigen Dihydrol-Alkohol-Anlagen eine hohe Alkalität auf

1) Wasserlöslichkeit: Reinmethanol wird trüb, wenn Wasser hinzugefügt wird. 2) Stabilität: Der Oxidationswert des hochreinen Methanolprodukts mit Kaliumpermanganat ist zu kurzfristig. 3) Feuchtigkeit: Der Feuchtigkeitsgehalt in den Produkten aus reinem Methanol liegt über dem zulässigen Wert. 4) Chromatur: Im Vergleich zu destilliertem Wasser hat reiner Methanol eine leicht rötliche Farbe. Dies könnte auf unreine Rohmaterialien für den Methanolherstellungsprozess oder auf mangelnde Reinigung der Destillieranlagen zurückzuführen sein. 5) Hoher Alkaligkeitsgehalt, möglicherweise aufgrund von Ammoniak im Rohgas (insbesondere bei der Herstellung von Glykol)

Zu den häufigen Qualitätsproblemen bei Methylalkoholprodukten gehören Auswirkungen in Bezug auf die Wasserlöslichkeit, den Wassergehalt, die Farbe sowie die Stabilität (K-Wert). Was die Wasserlöslichkeit betrifft: 1. Die Vordestillierkolonne entfernt Methanolöl hauptsächlich durch Extraktion mit Wasser in Kombination mit Destillation. Der Prozess der Wasserauszugsdestillation erfolgt durch das Hinzufügen von Auszugswasser, wodurch ein Azeotrop mit Methanol entsteht. Die Verunreinigungen, deren Siedepunkt niedriger ist als der des Methanols, werden so getrennt und entfernt. Man muss darauf achten, die Menge des zur Extraktion verwendeten Wassers zu kontrollieren – sie sollte im Allgemeinen 20 Prozent der Menge der eingegebenen Substanz nicht überschreiten. Eine erhöhte Menge an Extraktwasser führt zu einer höheren Belastung des Hauptdestillierturms und gleichzeitig zu höheren Dampfenergiekosten. Die Steuerung der Entlüftungstemperatur am Dach des Vorreinigungsdestillators hat ebenfalls einen erheblichen Einfluss auf die Wasserlöslichkeit des Produkts. Die Temperatur zur Entlastung wird zu niedrig eingestellt, wodurch die Stoffe mit niedriger Siedepunkt wieder kondensiert werden und in die Rückflussflüssigkeit gelangen. Dadurch gelangen sie in den Hauptdestillierkolben, was letztendlich dazu führt, dass das fertige Destillat eine unzulässige Wasseraufgelöstkeitsmenge aufweist. Wir halten die Entlüftungstemperatur des Vorreinigungsdestillators zwischen 45–60 °C, was der Entfernung von Stoffen mit niedrigem Siedepunkt zugutekommt. 2. Bei der Betriebsführung des Hauptdestillationsbehälters müssen die verschiedenen Betriebsbedingungen im Behälter streng kontrolliert werden – insbesondere die Temperatur der Empfangsplatten in der Destillationsebene. Dadurch kann verhindert werden, dass die schwereren Bestandteile nach oben steigen. Im Destillationsabschnitt sollte eine angemessene Menge an den schwereren Bestandteilen – den Fuselölen – abgeführt werden. Das heißt, in der Destillationsstufe wird das Fuselöl an der entsprechenden Seite der Treibstoffplatten in den Öl-Wasser-Tank abgeleitet, was der Steigerung der Wasserlöslichkeit sehr zugutekommt. Was den Wassergehalt betrifft: Der Qualitätsstandard für Produkte mit hochwertigem Alkoholgehalt liegt bei weniger als 0,1 %. Übermäßiger Wassergehalt wird hauptsächlich durch das Aufsteigen der schwereren Bestandteile verursacht. In der Praxis zeigt sich dies durch einen zu geringen Rückflussverhältnis oder durch Veränderungen in den Hilfsprozessen (Wasser, Dampf), die das Temperatur- und Druckgleichgewicht im Tower stören und somit zu Störungen führen. In diesem Fall sollte das Rückflussverhältnis erhöht werden, um die Temperatur der Empfindlichkeitsplatten im Destillationsabschnitt gut zu kontrollieren. Schäden an den Innenteilen des Hauptdestillationsbehälters sowie eine verringerte Trennleistung führen ebenfalls zu einem erhöhten Wassergehalt im Produkt. In solchen Fällen ist nur eine Erhöhung des Rückflussverhältnisses eine Lösung. Was die Chromatität betrifft: Bei den Chromatitätsprüfungen wird das Produkt aus reinem Methanol mit destilliertem Wasser verglichen. Wenn keine Spur von Rostfarbe festgestellt wird, gilt das Produkt als geeignet. Der Chromatitätswert beträgt ≤5# (Platin-Kobalt). Die Entstehung von Chromatität ist in der Regel auf die schlechte Qualität des Roh-Methanol-Rohstoffs oder auf mangelnde Reinigung der Destillationsanlagen zurückzuführen. Der Chromatikunterschied wird in der Regel durch Spurenkatalysatoren verursacht, die mit dem Rohmethanol als Rohstoff mitgeliefert werden. Dieser Teil der Verunreinigungen sammelt sich am Boden des Hauptturms und wird zusammen mit dem Restflüssigkeit am Turmboden abgeleitet. Wenn sich die Prozessbedingungen ändern – beispielsweise durch Veränderungen der Temperatur, des Drucks im Tower oder des Rückflussverhältnisses – dann steigen die schwereren Bestandteile nach oben. Diese Verunreinigungen gelangen zusammen mit diesen schwereren Bestandteilen an die Spitze des Haupttowers. In solchen Fällen ist es äußerst schwierig, mit der Situation umzugehen. Es ist schwieriger, als bei der Behandlung wasserlöslicher Stoffe oder Feuchtigkeit. In schweren Fällen kann es ein bis zwei Tage dauern, bis wieder Normalität eintritt. Wenn auch bei erhöhtem Rückflussverhältnis oder sogar bei vollständigem Rückfluss das Problem nicht beseitigt werden kann, bleibt nur die Lösung, den Reaktor stillzulegen. Nachdem die Flüssigkeit im Turm vollständig abgeleitet wurde, wird der Destillierturm mit heißem Wasser gereinigt. Das Wasser aus dem Boden und an den Seiten des Turms wird abgeleitet, bis die Farbe des abgeleiteten Wassers akzeptabel ist. Nachdem der Destillationskolben gereinigt wurde, wird die nächste Betriebsphase eingeleitet. Dadurch kann für eine gewisse Zeit sichergestellt werden, dass die Farbe des Destillats den vorgeschriebenen Anforderungen entspricht. Was die Stabilität (K-Wert) betrifft: Durch das Hinzufügen von Extraktwasser in den Rückflussbehälter der Vorreinigungsanlage wird eine Trennung von Öl und Wasser im Rückflussflüssigkeit erreicht. Durch Beobachtung durch das Sichtfenster des Rückflusskollektors der Vorreinigungstrennvorrichtung wurde festgestellt, dass sich in der oberen Schicht Methanol-Wasser-Gemisch befindet. Wenn dieses Methanol-Wasser-Gemisch nicht vollständig entfernt werden kann, beeinträchtigt dies die Stabilität des gereinigten Alkoholprodukts. An der Seite des Sichtfensters im Rückflussbehälter der Vorreinigung wird eine Reihe von Ölleitungen angebracht, um das Öl und Wasser aus der oberen Schicht in den Sammelbehälter für Öl und Wasser zu leiten. Das Entfernen des Öls muss langfristig durchgeführt werden, andernfalls wird dies sicherlich die Stabilität des Produkts beeinträchtigen. Wenn der K-Wert des Produkts niedrig ist, kann das Rückflussverhältnis im Hauptdestillationskolben angemessen erhöht werden, um die Menge des abgeführten Produkts zu verringern. Wenn jedoch das Rückflussverhältnis zu stark erhöht wird, sodass die leichteren Komponenten nach unten wandern, kann dies manchmal auch die Oxidationsfähigkeit des reinen Methanols beeinträchtigen. Der Grund dafür ist, dass die Anzahl der Treppenplatten oberhalb des Auslasspunkts für das reine Methanol nicht mehr ausreicht, um die verbleibenden leichteren Komponenten zu entfernen. Aus dem Rückfluss kann eine geeignete Fraktion entnommen werden, die die Stabilität des reinen Methanols effektiv erhöht.

Welche gängigen Qualitätsprobleme gibt es bei Produkten aus reinem Methanol? ⑴. Wasserlöslichkeit: Bei Zugabe von Wasser wird das reine Methanol trüb. ⑵. Stabilität: Bei Oxidationsprüfungen mit Kaliumpermanganat verfärbte sich das reine Methanol vor Ablauf der vorgeschriebenen Zeit. ⑶. Feuchtigkeit: Der Feuchtigkeitsgehalt im Reinmethanolverbrauchsstoff liegt über dem zulässigen Wert. ⑷. Farbe: Im Vergleich zu destilliertem Wasser weist der Reinmethanolverbrauchsstoff eine leicht rötliche Färbung auf. Dies ist auf unzureichend gereinigte Rohmaterialien oder Destillationseinrichtungen zurückzuführen

⑴. Wasserlöslichkeit: Bei Zugabe von Wasser wird das reine Methanol trüb. ⑵. Stabilität: Bei Oxidationsprüfungen mit Kaliumpermanganat verfärbte sich das reine Methanol vor Ablauf der vorgeschriebenen Zeit. ⑶. Feuchtigkeit: Der Feuchtigkeitsgehalt im Reinmethanolverbrauchsstoff liegt über dem zulässigen Wert. ⑷ Farbe: Im Vergleich zu destilliertem Wasser weist der Reinmethanolverbrauchsstoff eine leicht rötliche Färbung auf. Dies ist auf unzureichend gereinigte Rohmaterialien oder Destillationsanlagen zurückzuführen. (5) Alkalität: Der Reinmethanolverbrauchsstoff weist eine hohe Alkalität auf und hat außerdem einen fischigen Geruch. Dies wird dadurch verursacht, dass Ammoniak im Rohgas mit Methanol zu Methylaminen (insbesondere Dimethylamin und Trimethylamin) umgewandelt wird.

⑴. Wasserlöslichkeit: Bei Zugabe von Wasser wird das reine Methanol trüb. ⑵. Stabilität: Bei Oxidationsprüfungen mit Kaliumpermanganat verfärbte sich das reine Methanol vor Ablauf der vorgeschriebenen Zeit. ⑶. Feuchtigkeit: Der Feuchtigkeitsgehalt im Reinmethanolverbrauchsstoff liegt über dem zulässigen Wert. ⑷. Farbe: Im Vergleich zu destilliertem Wasser weist der Reinmethanolverbrauchsstoff eine leicht rötliche Färbung auf. Dies ist auf unzureichend gereinigte Rohmaterialien oder Destillationseinrichtungen zurückzuführen

1) Wassergehalt: Bei Zugabe von Wasser wird das Methanolprodukt trüb. (2) Stabilität: Bei dem mit Kaliumpermanganat durchgeführten Oxidationswert-Test verfärbt sich das Präparat bereits vor Ablauf der vorgeschriebenen Zeit. (3) Feuchtigkeit: Die Feuchtigkeitskonzentration im Reinmethanolprodukt liegt über dem zulässigen Wert. (4) Chromatik: Das Produkt aus reinem Methanol weist im Vergleich zu destilliertem Wasser einen leichten Rostton auf – dies ist auf eine unzureichende Reinigung der Anlagen zurückzuführen. (5) Ein hoher Alkaligkeitsgehalt kann durch Ammoniak im Rohgas verursacht werden (insbesondere bei der Herstellung von Glykol)

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