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La technique de chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse a connu un développement rapide et est désormais largement utilisée dans divers domaines, devenant l’un des moyens les plus efficaces pour analyser des mélanges complexes. Lors de l’utilisation des instruments, diverses pannes surviennent fréquemment, ce qui affecte le bon déroulement des analyses. Par conséquent, savoir déterminer rapidement et avec précision la cause de la panne afin de la résoudre en temps opportun est un problème auquel les opérateurs d’instruments sont constamment confrontés et qu’ils doivent résoudre sans délai. Ce post résume et synthétise, en combinant des instructions d’utilisation, des expériences et des retours d’expérience en matière de maintenance, les pannes fréquentes des chromatographes en phase gazeuse couplés à des spectromètres de masse, les causes possibles de ces pannes ainsi que les méthodes de dépannage, à titre de référence pour les opérateurs de l’équipement. Bibliothèque technique yunrun.com.cn/tech/ 1. Phénomène de panne : Lorsque les paramètres de résonance sont modifiés, la variation de l’intensité du pic de résonance est en retard. Causes possibles de panne et méthodes de résolution : ① La source d’ions est contaminée ; méthode de résolution : nettoyer successivement la source d’ions avec du méthanol et du propylène à l’aide d’ultrasons pendant 15 min chacun ； ②La colonne pré-quaternaire est contaminée ; la méthode de correction consiste à la laver successivement avec du méthanol et du propanol par ultrasons pendant 15 minutes chacun ； ③La pièce de la source ionique n’est pas correctement installée, le circuit n’est pas connecté. La solution consiste à démonter la source ionique et à la réinstaller. 2. Phénomène de panne : Lors de la mise en résonance du spectromètre de masse, une énergie ionique et une tension de propulsion trop élevées sont nécessaires. Causes possibles de panne et méthodes de résolution : ① Une énergie ionique trop élevée est due à une contamination de la source d’ions ; une tension de propulsion trop élevée est due à une contamination du pré-quadrupôle ou du quadrupôle. Les méthodes de résolution consistent à nettoyer successivement la source d’ions, le pré-quadrupôle et le quadrupôle par ultrasons avec du méthanol ou du propane pendant 15 min chacun, ainsi qu’à effectuer des opérations d’entretien ； ②La mise en résonance du spectromètre n’est pas optimale ; la solution consiste à le réajuster. 3. Phénomène de panne : Lorsque les paramètres de réglage changent, la réponse de l’instrument n’est pas perceptible. Causes possibles de panne et méthodes de résolution : court-circuit de la source ionique ou circuit non connecté. La méthode de résolution consiste à retirer la source ionique et à utiliser un multimètre pour vérifier si les connexions électriques entre les différentes composantes sont correctes. 4. Phénomène de panne : La forme du pic de résonance n’est pas bonne, des pics aigus apparaissent. Causes possibles de la panne et méthodes de résolution : ① La résonance du spectromètre n’est pas optimale ; la méthode de résolution consiste à réajuster le spectromètre ； ②La source d’ions est contaminée ; la méthode de décontamination consiste à nettoyer successivement la source d’ions avec du méthanol et du propanol par ultrasons pendant 15 minutes chacun ； ③L’analyseur est défectueux ou endommagé ; la méthode de diagnostic consiste à vérifier s’il y a des défauts ou des dommages à son apparence. 5. Phénomène de panne : Lors de la mise en résonance, aucune crête de référence n’apparaît. Causes possibles de la panne et méthodes de résolution : ① Il n’y a pas de échantillon de référence dans le flacon de perfluorobutylamine ; la méthode de résolution consiste à ajouter du perfluorobutylamine en tant qu’échantillon de référence dans le flacon prévu à cet effet à l’intérieur du spectromètre de masse ； ②Le circuit du échantillon de référence est bouché ; la méthode de dépannage consiste à démonter le circuit et à le nettoyer par ultrasons avec du propane ； ③Pour les fuites d’air, la méthode de détection consiste à vérifier la hauteur du pic d’air à m/z 28 ; si elle est supérieure à 10 % de la hauteur du pic d’hélium à m/z 4, cela indique une fuite d’air. On injecte alors du propane dans chacun des points de connexion, et en observant l’évolution de l’intensité du pic de l’ion moléculaire de propane à m/z 58, on peut déterminer avec précision l’emplacement exact de la fuite. 6. Phénomène de panne : Apparition de pics de résonance irréguliers et rugueux. Causes possibles de la panne et méthodes de résolution : ① La source d’ions est contaminée ; méthode de résolution : nettoyer successivement la source d’ions avec du méthanol et du propylène à l’aide d’ultrasons pendant 15 min chacun ； ②Vieillissement de l’ampoule, méthode de résolution : remplacer le filament ； ③La mise en résonance du spectromètre n’est pas optimale ; la solution consiste à le réajuster. 7. Phénomène de panne : Les pics à m/z 18, 28 et 32 sont supérieurs à 10 % du pic d’hélium à m/z 4. Causes possibles de la panne et méthodes de dépannage : ① Fuite d’air ; méthode de dépannage : détection des fuites, vérification de la connexion de la colonne ； ②L’hélium est sur le point de s’épuiser, et les impuretés se concentrent dans la bouteille. La solution consiste à remplacer la bouteille de gaz porteur et à installer un dispositif de dégazage ； ③La source ionique fraîchement nettoyée n’a pas été séchée ; la solution consiste à régler la température de la source ionique à 250 °C pour la sécher ； ④Les colonnes sont contaminées ; la méthode de correction consiste à vieillir les colonnes. 8. Phénomène de panne : Lorsque le filament est en bon état, aucune ionisation ne se produit. Causes possibles de la panne et méthodes de résolution : ① La source d’ions doit être recalibrée ; la méthode de résolution consiste à utiliser un outil de calibration pour recalibrer la source d’ions ； ②Il y a une fuite d’air importante ; la solution consiste à détecter les fuites et à serrer toutes les connexions. 9. Phénomène de panne : Lors de la mise en résonance du spectromètre de masse, les pics à haute masse m/z 502 et 614 ne s’affichent pas. Causes possibles de la panne et méthodes de résolution : court-circuit du pré-quatrième étage ; méthode de résolution : démonter le pré-quatrième étage et le sécher avec de l’hélium ou de l’azote. 10. Phénomène de panne : L’échelle de masse du spectromètre ne peut pas être calibrée. Causes possibles de la panne et méthodes de résolution : ① Le spectromètre n’est pas ajusté au meilleur état ; la méthode de résolution consiste à le réajuster ； ②La température de la source d’ions est trop élevée ou trop basse ; la solution consiste à la régler entre 180 et 220℃ ； ③Fuite d’air : la méthode de détection consiste à vérifier l’altitude du pic d’air à m/z 28 ; si elle est supérieure à 10 % de l’altitude du pic d’hélium à m/z 4, cela indique une fuite d’air. On injecte alors du propane dans chacun des points de connexion, et en observant l’évolution de l’intensité du pic de l’ion moléculaire de propane à m/z 58, on peut déterminer avec précision l’emplacement exact de la fuite ； ④L’énergie des électrons émis n’est pas appropriée ; la solution consiste à définir l’énergie des électrons émis à 70 eV. 11. Phénomène de panne : faible sensibilité. Causes possibles de la panne et méthodes de résolution : ① Le spectromètre n’est pas réglé au meilleur état ; la méthode de résolution consiste à le réajuster ； ②La calibration de l’échelle de masse du spectromètre n’est pas précise ; la solution consiste à recalibrer l’échelle de masse du spectromètre ； ③La source d’ions est contaminée ; la méthode de décontamination consiste à nettoyer successivement la source d’ions avec du méthanol et du propanol par ultrasons pendant 15 minutes chacun ； ④La température de la source ionique est soit trop élevée, soit trop basse, ce qui provoque la décomposition du échantillon ou son adsorption à l’intérieur de la source ionique ; la solution consiste à régler la température de la source ionique ； ⑤La profondeur à laquelle la colonne pénètre dans la source ionique n’est pas adéquate ; la méthode de correction consiste à ajuster cette profondeur ； ⑥L’injecteur à dérivation et la valve sont défectueux ; la méthode de résolution consiste à vérifier l’injecteur et la valve ； ⑦L’efficacité de la colonne diminue ; la méthode pour y remédier est de remplacer la colonne ； ⑧L’injecteur est contaminé ; la méthode de résolution consiste à nettoyer successivement le tuyau d’alimentation avec du méthanol ou du propane par ultrasons pendant 15 min chacun, ou à remplacer le tuyau d’alimentation. ⑨ La tension du détecteur est trop basse ; la méthode de résolution est que la tension du détecteur doit être de 350 à 450 V. ⑩ Fuite d’air : la méthode de résolution consiste à vérifier la hauteur du pic d’air à m/z 28 ; si elle est supérieure à 10 % de la hauteur du pic d’hélium à m/z 4, cela indique une fuite d’air. On utilise une seringue pour verser du propane aux différents points de connexion, et en observant l’évolution de l’intensité du pic de l’ion moléculaire de propane à m/z 58, on peut déterminer plus précisément l’emplacement exact de la fuite. 12. Phénomène de panne : Aucun bruit dans le diagramme des couleurs de qualité (ligne droite). Causes possibles de la panne et méthodes de résolution : Tension du détecteur trop basse ; méthode de résolution : augmenter la tension du détecteur. 13. Phénomène de panne : Bruit excessif. Causes possibles de la panne et méthodes de résolution : ① La source d’ions est contaminée ; la méthode de résolution consiste à nettoyer successivement la source d’ions avec du méthanol et du propanoïque par ultrasons pendant 15 min chacun ； ②Le système d’alimentation génère des pics parasites ; la solution consiste à installer un dispositif de purification de l’alimentation. 14. Phénomène de panne : apparition d’une perte de pic plate. Causes possibles de la panne et méthodes de résolution : ① Surcharge du échantillon dans la colonne ; méthode de résolution : injection en split ou dilution de l’échantillon ； ②Surcharge du détecteur, méthode de résolution : réduire la tension du détecteur. 15. Phénomène de panne : Temps de rétention instable. Causes possibles de la panne et méthodes de résolution : ① Dégradation de la phase fixe dans la colonne capillaire. Méthode de résolution : couper 0,5 m du bout de la colonne capillaire ou remplacer la colonne ； ②Le injecteur fuit ; la méthode de correction consiste à améliorer l’étanchéité de l’injecteur ； ③Fuite dans le circuit d’alimentation en gaz, méthode de correction : détection de la fuite et serrage. 16. Phénomène de défaillance : faible sensibilité des composés à haute température d’ébullition, forme de pic défectueuse. Causes possibles de la défaillance et méthodes de résolution : ① Température de la source ionique trop basse, ce qui entraîne l’adsorption de l’échantillon ; méthode de résolution : augmenter la température de la source ionique ； ②La température de l’interface de chromatographie en phase gazeuse est trop basse ; la solution consiste à augmenter cette température pour qu’elle corresponde à la température finale du programme de chauffage ； ③La température finale du programme de chauffage de la chromatographie en phase gazeuse est trop basse ; la solution consiste à augmenter cette température finale. 17. Phénomène de défaillance : queue de pic. Causes possibles de la défaillance et méthodes de résolution : ① La température de l’injecteur est trop basse ; méthode de résolution : augmenter la température de l’injecteur ； ②La température de l’interface de chromatographie en phase gazeuse est trop basse ; la solution consiste à augmenter sa température ； ③La vitesse du flux d’air porteur est trop faible ; la solution consiste à l’augmenter ； ④Les tubages et les colonnes sont contaminés ; la méthode de décontamination consiste à nettoyer successivement les tubages à l’acétone et au méthanol par ultrasons pendant 15 minutes chacun, puis à vieillir les colonnes. 18. Phénomène de panne : apparition de pics déformés ou de pics altérés. Causes possibles de la panne et méthodes de résolution : ① Vitesse de balayage trop faible, ce qui entraîne un nombre insuffisant de balayages pour chaque pic chromatographique. La méthode de résolution consiste à augmenter la vitesse de balayage afin que le nombre de balayages par pic chromatographique soit supérieur à 6 ； ②Les pics chromatographiques sont trop étroits ; la méthode de correction consiste à modifier les conditions chromatographiques ； ③Le spectromètre de masse n’est pas réglé de manière optimale ; la solution consiste à le réajuster ； 19. Phénomène de panne : Rapport isotopique incorrect. Causes possibles de la panne et méthodes de résolution : ① La calibration de l’échelle de masse du spectromètre n’est pas précise ; la méthode de résolution consiste à recalibrer l’échelle de masse du spectromètre ； ②Les proportions des différents pics de masse après la réglage du spectromètre de masse ne sont pas correctes ; la méthode pour y remédier est de réajuster le spectromètre de masse ； ③Fuite d’air : la méthode de détection consiste à vérifier la hauteur du pic d’air à m/z 28 ; si elle est supérieure à 10 % de la hauteur du pic d’hélium à m/z 4, cela indique une fuite d’air. On utilise alors une seringue pour verser du propane aux différents points de connexion, et en observant l’évolution de l’intensité du pic de l’ion moléculaire de propane à m/z 58, on peut déterminer plus précisément l’emplacement exact de la fuite. 20. Phénomène de panne : Amplitude du pic de détection trop faible. Causes possibles de la panne et méthodes de résolution : ① Température et courant de la source ionique trop élevés (dépassant la température de pyrolyse et le courant d’ionisation) ; méthode de résolution : ajuster la température et le courant de la source ionique ； ②La pression d’ionisation chimique est trop élevée ou trop basse (pour une source d’ionisation chimique) ; la solution consiste à ajuster la pression d’ionisation chimique. 21. Phénomène de panne : perte des pics isotopiques dans le spectre de masse. Causes possibles de la panne et méthodes de dépannage : ① La calibration de l’échelle de masse du spectromètre n’est pas précise ; la méthode de dépannage consiste à recalibrer l’échelle de masse du spectromètre ； ②La mise en résonance du spectromètre n’est pas optimale ; la solution consiste à le rémettre en résonance ； ③La source d’ions est contaminée ; la méthode de décontamination consiste à nettoyer successivement la source d’ions avec du méthanol et du propanol par ultrasons pendant 15 minutes chacun ； ④La tension du détecteur est trop basse ; la solution consiste à augmenter sa tension ； e. Défaillance du détecteur ; la méthode de résolution consiste à vérifier sa sensibilité. 22. Phénomène de panne : Faible reproductibilité du spectromètre de masse. Causes possibles de la panne et méthodes de résolution : ① La source d’ions est contaminée ; méthode de résolution : nettoyer successivement la source d’ions avec du méthanol et du propylène à l’aide d’ultrasons pendant 15 min chacun ； ②Le chauffage de la source ionique est instable ; la solution consiste à le remplacer ； ③Le filament est endommagé ; la solution consiste à le remplacer ； ④La mise en résonance du spectromètre n’est pas optimale ; la solution consiste à le rémettre en résonance ； ⑤La calibration de l’échelle de masse du spectromètre n’est pas précise ; la solution consiste à recalibrer l’échelle de masse du spectromètre ； ⑥Fuite d’air : la méthode de détection consiste à vérifier la hauteur du pic d’air à m/z 28 ; si elle est supérieure à 10 % de la hauteur du pic d’hélium à m/z 4, cela indique une fuite d’air. On utilise alors une seringue pour verser du propane aux différents points de connexion, et en observant l’évolution de l’intensité du pic de l’ion moléculaire de propane à m/z 58, on peut déterminer plus précisément l’emplacement exact de la fuite. 23. Phénomène de panne : Apparition de pics d’interférence importants dans le chromatogramme du flux ionique total. Causes possibles de la panne et méthodes de dépannage : ① Fuite d’air. Méthode de dépannage : vérifier la hauteur du pic d’air à m/z 28 ; si elle est supérieure à 10 % de la hauteur du pic d’hélium à m/z 4, cela indique une fuite d’air. Utiliser une seringue pour verser du propane aux différents points de connexion, puis observer l’évolution de l’intensité du pic de l’ion moléculaire de propane à m/z 58 afin de déterminer plus précisément l’emplacement exact de la fuite ； ②Il y a un problème avec la qualité du gaz porteur ; la solution est de le remplacer ； ③L’échantillon est contaminé ; la solution consiste à améliorer la méthode de prétraitement de l’échantillon. 24. Phénomène de panne : L’histogramme du flux ionique total augmente progressivement. Causes possibles de la panne et méthodes de résolution : ① Perte de la phase stationnaire de la colonne ( pics caractéristiques à m/z 207, 281) ; méthode de résolution : vieillissement ou remplacement de la colonne ； ②Fuite d’air : la méthode de détection consiste à vérifier la hauteur du pic d’air à m/z 28 ; si elle est supérieure à 10 % de la hauteur du pic d’hélium à m/z 4, cela indique une fuite d’air. On utilise alors une seringue pour verser du propane aux différents points de connexion, et en observant l’évolution de l’intensité du pic de l’ion moléculaire de propane à m/z 58, on peut déterminer plus précisément l’emplacement exact de la fuite. 25. Phénomène de panne : La courbe du flux ionique total diminue progressivement. Causes possibles de la panne et méthodes de dépannage : ① La vanne de purge est fermée ; méthode de dépannage : ouvrir la vanne de purge ； ②La vitesse de purge est trop faible ; la solution consiste à l’augmenter. 26. Phénomène de panne : pics chromatographiques trop larges. Causes possibles de la panne et méthodes de résolution : ① La température de l’injecteur est trop basse ; méthode de résolution : augmenter la température de l’injecteur ； ②Surcharge des échantillons dans la colonne, méthode de correction : injection en dérivaison ； ③La montée en température de la chromatographie en phase gazeuse est trop lente ; la solution consiste à modifier le programme de montée en température de la chromatographie en phase gazeuse.