गैस क्रोमैटोग्राफी में उच्च घुलनांक वाले पदार्थों के परीक्षण हेतु आवश्यक स्थितियों का
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हाल ही में क्लोरोसिलेन में मौजूद उच्च उबलने वाले पदार्थों की जाँच की गई। इसमें मुख्य रूप से 2 ऐसे पदार्थ पाए गए, जिनका उबलने का तापमान क्रमशः 137 डिग्री सेल्सियस एवं 144 डिग्री सेल्सियस (सामान्य दबाव पर) है। लेकिन वास्तविक जाँच में, इन पदार्थों को अलग करने हेतु निम्नलिखित स्थितियाँ निर्धारित की गईं – इनपुट पॉइंट पर तापमान 120 डिग्री सेल्सियस, कॉलम बॉक्स में तापमान 80 डिग्री सेल्सियस, एवं डिटेक्टर पर तापमान 120 डिग्री सेल्सियस। इस स्थिति में भी इन दोनों पदार्थों को अलग किया जा सकता है; परिणामस्वरूप 4 पीक प्राप्त होते हैं। जबकि केवल GC/MS विधि से जाँच की जाए तो केवल 3 पीक ही प्राप्त होते हैं, एवं इनमें से दो पीक तो एक ही पदार्थ के आइसोमर हैं। क्या ऐसी जाँच की परिस्थितियाँ उपयुक्त नहीं हैं? क्या स्तंभ में कोई अवशेष रह सकते हैं? सही परिस्थितियाँ कैसे सेट की जानी चाहिए? इसमें 25% DC550 ध्रुवीय कॉलम का उपयोग किया गया है; TCD डिटेक्टर का उपयोग क्लोरोसिलेन को अलग करने हेतु किया गया है। क्या किसी के पास कोई बेहतर चैट समूह है? मेरा QQ नंबर है: 791127071
137 एवं 144 – ये दोनों उच्च क्वथन बिंदु वाले पदार्थ, हेक्साक्लोरोडाइसिलोक्सेन एवं हेक्साक्लोरोडाइसिलेन ही हैं, है ना? क्या इनके क्वथन समय का निर्धारण हो गया है? थोड़ा और चलकर देखें, क्या 2 प्राप्त हो सकता है। संभवतः 120℃ का वाष्पीकरण तापमान बहुत कम है; इस कारण कॉलम में अवशेष बच जाते हैं। TCD का तापमान थोड़ा बढ़ाना आवश्यक है। GCMS में वाष्पीकरण तापमान को 200℃ से अधिक रखना चाहिए। इसके अलावा, कैपिलरी कॉलम का उपयोग करने से अलगाव और भी बेहतर होगा।
सीधे 250 डिग्री सेल्सियस पर ही रख दें। कॉलम बॉक्स के तापमान में थोड़ा और वृद्धि कर दें, ताकि उत्पाद ठीक से जल सके।
वान जी, 250 डिग्री सेल्सियस से किस चीज़ का तापमान मतलब है?
इस पोस्ट को अंतिम बार 277302698 द्वारा 2015-10-9 17:21 पर संपादित किया गया। 1. हाँ, ये ही दो पदार्थ हैं… हे हे। 2. पहले भी कोलम बॉक्स का तापमान 80 डिग्री सेल्सियस पर सेट करके 2 घंटे तक प्रक्रिया चलाई गई (सामान्यतः 30 मिनट में ही प्रक्रिया पूरी हो जाती है); इस दौरान कोई अन्य पदार्थ निकलता हुआ नहीं देखा गया। इसके अलावा, वर्तमान विधि में (कोलम बॉक्स का तापमान 80 डिग्री पर), नमूनों की जाँच करते समय पुनरावृत्ति भी अच्छी रहती है; यानी पीकों की स्थिति हमेशा समान ही रहती है। आम तौर पर, कोलम बॉक्स का तापमान नमूने के क्वथन बिंदु के करीब ही सेट किया जाना चाहिए। मुझे लगता है कि जब नमूना उपकरण के अंदर जाता है, तो उसका उबलने का तापमान कम हो सकता है (कार्यरत गैस का दबाव लगभग 0.3 MPa होता है)। क्या इससे नमूने का उबलने का तापमान कम हो सकता है? इसलिए क्या कॉलम बॉक्स का तापमान भी कम रखा जा सकता है? 3. GC/MS परीक्षण के दौरान तापमान काफी अधिक होता है; इसलिए कॉलम बॉक्स का तापमान 80 डिग्री रखा गया है। सैंपल इनलेट का तापमान 180 डिग्री, आयन स्रोत का तापमान 230 डिग्री, एवं सहायक हीटिंग क्षेत्र का तापमान 280 डिग्री है। एंजेलन 7890/5975 मशीन का उपयोग किया गया है, एवं “फुल स्कैन मोड” का ही उपयोग किया गया है। क्रोमैटोग्राफी कॉलम के रूप में सिलिकॉन के विश्लेषण हेतु विशेष रूप से कैपिलरी कॉलम CP7435 का उपयोग किया जाता है।
आम तौर पर, इनलेट का तापमान कॉलम के अधिकतम तापमान से 30 से 70 डिग्री अधिक होता है। डिटेक्टर का तापमान इनलेट के तापमान के बराबर या उससे कम होना ठीक है। कॉलम का अधिकतम तापमान, पदार्थ के अधिकतम उबलने के तापमान से 30 डिग्री अधिक होना चाहिए। मेटेरियलोग्राफिक क्रोमैटोग्राफी में इतनी संवेदनशीलता नहीं होती; बस कॉलम को नष्ट न होने देना ही पर्याप्त है।
चूँकि क्लोरोसिलेन का उबलने का तापमान कम होता है, इसलिए इसमें मौजूद उच्च उबलने वाली अशुद्धियों का विश्लेषण करते समय “प्रोग्राम्ड तापमान वृद्धि” विधि का उपयोग करन उच्च तापमान वाले क्षेत्रों में, निम्नलिखित स्थितियों को अपनाने की सलाह दी जाती है: इनलेट 200, कॉलम बॉक्स 160, डिटेक्टर 200… तापमान भी बहुत अधिक नहीं होना चाहिए; अन्यथा माध्यम अस्थिर हो सकता है।