ग्रेफाइट फर्नेस विधि के द्वारा नेफ्था में सीसे की मात्रा निर्धारित करने संबंधी प्रश्न।
Thread Content
माननीय सज्जनों, जब ग्रेफाइट फर्नेस का उपयोग करके नॉर्मल ऑयल में सीसे की मात्रा निर्धारित की जाती है, तो मानक वक्र बनाने हेतु उपयोग किए गए नमूनों के गुणधर्म अस्थिर क्यों हो जाते हैं? जब ऐसे नमूनों का उपयोग करके वक्र बनाया जाता है, तो सब कुछ ठीक रहता है; लेकिन रात भर रखने के बाद वे बदल जाते हैं। (यहाँ 1% *AO अम्ल को विलायक के रूप में उपयोग किया गया है।) ऐसा क्यों होता है? कृपया मार्गदर्शन दें! :(
आधार पदार्थ, 1000 यूजी/मिली की सांद्रता वाला सीसा-युक्त घोल है।
रखने के बाद यह बदल गया, इसे कैसे समझें? रखने के बाद, कितना समय बीत गया? बदल गया, कितना बदल गया? आपकी समस्या का सही अनुमान लगाने हेतु, इसके बारे में विस्तार से जानकारी आवश्यक है। यदि आपने इसे एक साल तक वैसे ही रखा, या इसमें केवल 1% का ही परिवर्तन हुआ, तो इस पर चर्चा करने की कोई आवश्यकता ही नहीं है। विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में डेटा के द्वारा ही निष्कर्ष निकाले जाते हैं।
यह 2.5 यूजी/मिली, 5.0 यूजी/मिली, 10.0 यूजी/मिली के मानों से संबंधित है; इनके लिए अवशोषण मान क्रमशः 0.03, 0.06, 0.12 हैं। रिग्रेशन मान 0.9998 है, जबकि ढलान 0.004 है। 48 घंटे बाद अवशोषण मान क्रमशः 0.01, 0.04, 0.10 हो जाते हैं; रिग्रेशन मान 0.9800 है, जबकि ढलान 0.01 है। यहाँ आधार तरल 1000 यूजी/मिली का सीसा-युक्त घोल है, एवं इसे घोलने हेतु 1% *ao अम्ल का उपयोग किया गया है। कैपेसिटी फ्लास्कों को अम्लीय घोल में भिगोकर साफ किया गया है। तो फिर ऐसा क्यों है कि तैयार किए गए घोलों के गुण इतने अस्थिर हैं?
यह सूक्ष्म विश्लेषण है; मानक वक्र बनाने हेतु उपयोग में आने वाले मानक घोलों को संग्रहीत नहीं करना चाहिए। कंटेनरों द्वारा सूक्ष्म धातुओं का अवशोषण पहले से ही स्पष्ट है; एवं जितनी मात्रा में धातुएँ कम होती हैं, उतना ही अधिक अवशोषण होता है। सुझाव है कि मानक वक्रों को तैयार करते समय ही उनका उपयोग किया जाए। इसके अलावा, कैपेसिटी फ्लास्कों को अत्यधिक अम्लीय घोलों से बार-बार धोना उचित नहीं है; क्योंकि ऐसा करने से काँच की सतह पर आकर्षण शक्ति बढ़ जाती है। प्रयोगात्मक परिस्थितियों में, हर दिन मानक नमूनों का उपयोग करके मानक वक्र संबंधी आंकड़ों की गणना करना आवश्यक है। कुछ समय तक ऐसा करने के बाद, मानक वक्र संबंधी व्यापक आंकड़े एकत्र हो जाते हैं। इसके बाद, आगे के प्रयोगों में केवल मानक नमूनों के किसी एक सांद्रता-बिंदु की ही सत्यापन हेतु जाँच करनी पर्याप्त होगी। लेकिन नियमित अंतराल पर स्टैंडर्ड कर्व की पुनः स्वीकृति आवश्यक होती है।
मैं ऐसा कहने के योग्य ही नहीं हूँ। सूक्ष्म एवं अति-सूक्ष्म मात्राओं का विश्लेषण करते समय, मानक नमूनों को संग्रहीत नहीं किया जा सकता; इन्हें तो उपयोग के समय ही तैयार किया जाना चाहिए। इसके अलावा, मानक नमूनों को तैयार करने हेतु उपयोग किए जाने वाले कंटेनरों को हमेशा एक ही सांद्रता पर ही उपयोग में लाना चाहिए। इसके अतिरिक्त, लंबे समय तक धोने हेतु अत्यधिक तीव्र अम्ल या क्षारों का उपयो कुछ प्रयोगों में देखे गए असामान्य परिणामों का विस्तार से विश्लेषण करना आवश्यक है, एवं वास्तविक परिस्थितियों के आधार पर ही उनका मूल्यांकन किया जा सकता है।