ガソリン中のジエン量は既に分かっているが、どうすれば迅速にジエン価を求めることができるのでしょうか？
Thread Content
ガソリン中のジエン量は既に分かっているが、どうすれば迅速にジエン価を求めることができるのか：hug:
ジエン価の含有量をすぐに知りたい
石油製品のジエン含有量の測定 1 目的 石油製品中のジエンオールの含有量を測定する。 2 原理 マレイン酸アンヒドリドは、別名シュードバレリアン酸アンヒドリドとも呼ばれ、白色の結晶で、刺激的な臭いがある。ガソリン中のジエンはシュウ酸無水物と付加反応を起こし、この反応は1:1の定量的な反応である。反応速度を速めるために、ヨウ素-トルエン溶液を触媒として加える。付加反応が終了した後、系に水を加えて反応残渣のシュウ酸無水物を加水分解する。この時、溶液は酸性となるため、フェノールフタレインを指示薬として使用し、水酸化ナトリウムで滴定する。消費される水酸化ナトリウムの量がシュウ酸無水物の含有量となる。 3 安全 保護用手袋とマスクを着用してください。
4 機器
4.1 HH-2型電気温水浴槽
4.2 250mlの磨き口付き三角フラスコ（凝縮器付き）
4.3 分液漏斗：250ml
4.4 移液管：0.2、10、20ml
4.5 容量フラスコ：5、25mL
5 試薬および溶液
5.1 試薬
本方法で使用する試薬は、特に指定がない限り、すべて分析純度の試薬です。 5.1.1 スクシン酸アンヒドリド：スクシン酸アンヒドリド－トルエン溶液を30g/Lに調製する
5.1.2 トルエン
注意：トルエンは有毒であり、揮発性の炭化水素です。その蒸気を吸い込んだり、液体が皮膚に触れたりすると体内に取り込まれます。皮膚との接触は避け、良好な換気の下で使用してください。 5.1.3 水酸化ナトリウム 注意：水酸化ナトリウムは強アルカリ性の化合物であり、固体が皮膚に直接触れると軽度のアルカリ腐食を引き起こすため、使用時には保護具の着用にご注意ください。 5.1.4 フェノールフタレイン 5.1.5 ヨウ素 5.2 溶液の調製 5.2.1 シュウ酸アンヒドリド－トルエン溶液：無水シュウ酸アンヒドリド30を計量し、温めたトルエン（温度は60～70℃に保つ）に溶解させる。冷却した後、1000mLのトルエンで容量を調整し、24時間静置する。使用直前にろ過する。 5.2.2 ヨウ素・トルエン溶液：ヨウ素単体12.7gを計量し、トルエン溶液に溶解させ、トルエンで1000mLに定容した後、よく混合して茶色のボトルに保存する。 5.2.3 0.5mol/L水酸化ナトリウム溶液：水酸化ナトリウム固体20gを計量し、120℃で2時間乾燥させた後、二酸化炭素を含まない蒸留水1000mLに完全に溶解させ、校正用とする。 5.2.4 0.0001gまで正確に計量した3.0gの水酸化カリウムフタル酸を、105～110℃で一定重量になるまで乾燥させる。次に二酸化炭素を含まない水80mLを加え、フェノールフタレイン指示薬を2滴加えた後、調製済みの水酸化ナトリウム溶液でピンク色になるまで滴定する。同時にブランク試験も行う。 C---水酸化ナトリウム濃度 m---塩化カリウムジフタレートの質量、g V1---標準試料で消費される水酸化ナトリウムの体積、mL V2---ブランク試験で消費される水酸化ナトリウムの体積、mL
6. 操作手順
6.1 試験前に水浴を用意し、温度を90±2Cまで上げる。
6.2 ピペットを使って、シュウ酸アンヒドリド－トルエン溶液20mlを250mlの三角フラスコに正確に取り入れる。次に、油サンプル（製品油は510ml、原料油は12ml）を加え、さらに0.1mol/Lのヨウ素－トルエン溶液0.5mlを加える。その後、標準的な形状の冷凝器を取り付け、水浴内で加熱し、1.0時間還流させる。 6.3 反応が終了したら、三角フラスコを少し冷却し、凝縮器の上部から新たに沸騰させて冷却した蒸留水10mlを加え、さらに10分間還流させる。 6.4 水解後、凝縮器を外さないまま室温まで冷却し、還流凝縮器の上端からエーテル5mlと水20mlを加え、エーテルと水を加える際はできるだけ凝縮器の内壁を洗浄する。 6.5 冷凝器を取り外し、磨き合わせ接続部を少量の蒸留水で洗浄した後、溶液を注意深く250mlの分液漏斗に移す。三角フラスコは15～20mlのエーテルで3回洗い、その洗液も分液漏斗に注ぎ入れる。激しく振って1分間経ったら静置して層を分離し、下層の溶液を元々使っていた三角フラスコに入れる。上層の溶液は、毎回10～20mlの水を用いて3回抽出する。最後の抽出液が酸性かどうかをpH試験紙で確認し、酸性であれば中性になるまで水でさらに抽出し、その抽出液も下層の溶液が入っている三角フラスコに注ぎ込む。 6.6 抽出液にフェノールフタレイン指示薬を6滴加え、0.5mol/Lの水酸化ナトリウム標準溶液で淡いピンク色になるまで滴定する。 6.7 同じ条件でトルエンをブランク試験として用いる。 7 計算 ジエン価（gヨウ素/100g）＝ 式中：V0——ブランクに消費されたNaOH標準液の量(mL)； V——サンプル消費NaOH標準液量(mL)； C—— NaOH標準液濃度(mol/L)； Vw——試料量(mL)； ——試料密度(g/cm3)。 8 重複性 同一試験室において、同一の操作者が同一の試験方法および器具を用いて同一試料に対して2回連続して測定を行った場合の重複性は以下の通りである。含有量 重複性の要求値
4 機器
4.1 HH-2型電気温水浴槽
4.2 250mlの磨き口付き三角フラスコ（凝縮器付き）
4.3 分液漏斗：250ml
4.4 移液管：0.2、10、20ml
4.5 容量フラスコ：5、25mL
5 試薬および溶液
5.1 試薬
本方法で使用する試薬は、特に指定がない限り、すべて分析純度の試薬です。 5.1.1 スクシン酸アンヒドリド：スクシン酸アンヒドリド－トルエン溶液を30g/Lに調製する
5.1.2 トルエン
注意：トルエンは有毒であり、揮発性の炭化水素です。その蒸気を吸い込んだり、液体が皮膚に触れたりすると体内に取り込まれます。皮膚との接触は避け、良好な換気の下で使用してください。 5.1.3 水酸化ナトリウム 注意：水酸化ナトリウムは強アルカリ性の化合物であり、固体が皮膚に直接触れると軽度のアルカリ腐食を引き起こすため、使用時には保護具の着用にご注意ください。 5.1.4 フェノールフタレイン 5.1.5 ヨウ素 5.2 溶液の調製 5.2.1 シュウ酸アンヒドリド－トルエン溶液：無水シュウ酸アンヒドリド30を計量し、温めたトルエン（温度は60～70℃に保つ）に溶解させる。冷却した後、1000mLのトルエンで容量を調整し、24時間静置する。使用直前にろ過する。 5.2.2 ヨウ素・トルエン溶液：ヨウ素単体12.7gを計量し、トルエン溶液に溶解させ、トルエンで1000mLに定容した後、よく混合して茶色のボトルに保存する。 5.2.3 0.5mol/L水酸化ナトリウム溶液：水酸化ナトリウム固体20gを計量し、120℃で2時間乾燥させた後、二酸化炭素を含まない蒸留水1000mLに完全に溶解させ、校正用とする。 5.2.4 0.0001gまで正確に計量した3.0gの水酸化カリウムフタル酸を、105～110℃で一定重量になるまで乾燥させる。次に二酸化炭素を含まない水80mLを加え、フェノールフタレイン指示薬を2滴加えた後、調製済みの水酸化ナトリウム溶液でピンク色になるまで滴定する。同時にブランク試験も行う。 C---水酸化ナトリウム濃度 m---塩化カリウムジフタレートの質量、g V1---標準試料で消費される水酸化ナトリウムの体積、mL V2---ブランク試験で消費される水酸化ナトリウムの体積、mL
6. 操作手順
6.1 試験前に水浴を用意し、温度を90±2Cまで上げる。
6.2 ピペットを使って、シュウ酸アンヒドリド－トルエン溶液20mlを250mlの三角フラスコに正確に取り入れる。次に、油サンプル（製品油は510ml、原料油は12ml）を加え、さらに0.1mol/Lのヨウ素－トルエン溶液0.5mlを加える。その後、標準的な形状の冷凝器を取り付け、水浴内で加熱し、1.0時間還流させる。 6.3 反応が終了したら、三角フラスコを少し冷却し、凝縮器の上部から新たに沸騰させて冷却した蒸留水10mlを加え、さらに10分間還流させる。 6.4 水解後、凝縮器を外さないまま室温まで冷却し、還流凝縮器の上端からエーテル5mlと水20mlを加え、エーテルと水を加える際はできるだけ凝縮器の内壁を洗浄する。 6.5 冷凝器を取り外し、磨き合わせ接続部を少量の蒸留水で洗浄した後、溶液を注意深く250mlの分液漏斗に移す。三角フラスコは15～20mlのエーテルで3回洗い、その洗液も分液漏斗に注ぎ入れる。激しく振って1分間経ったら静置して層を分離し、下層の溶液を元々使っていた三角フラスコに入れる。上層の溶液は、毎回10～20mlの水を用いて3回抽出する。最後の抽出液が酸性かどうかをpH試験紙で確認し、酸性であれば中性になるまで水でさらに抽出し、その抽出液も下層の溶液が入っている三角フラスコに注ぎ込む。 6.6 抽出液にフェノールフタレイン指示薬を6滴加え、0.5mol/Lの水酸化ナトリウム標準溶液で淡いピンク色になるまで滴定する。 6.7 同じ条件でトルエンをブランク試験として用いる。 7 計算 ジエン価（gヨウ素/100g）＝ 式中：V0——ブランクに消費されたNaOH標準液の量(mL)； V——サンプル消費NaOH標準液量(mL)； C—— NaOH標準液濃度(mol/L)； Vw——試料量(mL)； ——試料密度(g/cm3)。 8 重複性 同一試験室において、同一の操作者が同一の試験方法および器具を用いて同一試料に対して2回連続して測定を行った場合の重複性は以下の通りである。含有量 重複性の要求値