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通常の充填塔による蒸留では、常に沸点が高いものは塔底に、沸点が低いものは塔頂に配置される。リフラックスが十分であればあるほど塔の効率は高くなり、塔頂における軽成分の割合も高くなる。 現在、奇妙な現象が見られている。濃度20%のプロピルオキシム水溶液を100度で塔に供給したところ、抽出段と精留段の両方に4mのBX500充填材が使用されたにもかかわらず、塔頂留出物のプロピルオキシム含有量は約29%であった。1:1のリフラックス比では塔頂留出物中のプロピルオキシム濃度を40%まで高めることができるが、さらにリフラックスを増やしても塔頂濃度は上昇しない。プロピルトリオキシムの沸点は136度、融点は60度で、昇華しやすく、重質成分です;水の沸点は100度で、軽質成分です。 似たような蒸留に遭遇したことはありますか?
共沸が起きているのか、まずは物性をはっきりさせることをお勧めします。
再凝縮分は、塔底のはずですね。中に水があるのでしょう、水蒸気蒸留作用です。
共沸が起きているようです。共沸温度を避けて試してみることを検討してください
物質の物理的性質は非常に重要で、それを明らかにして初めて蒸留や改良・最適化を行うことができる
1. 水と共沸していないか確認する。2. タワーは常圧か?異なる圧力下での物質の飽和蒸気圧曲線は異なり、重成分と軽成分はどちらも相対的な圧力によって決まる。
共沸点は通常、それぞれの沸点よりもはるかに低いが、現在の塔頂温度は約98度である。また、共沸蒸留の場合、塔頂組成は還流比の変化に伴って変わらないはずです。水蒸気蒸留がわからないのですが、簡単に説明してもらえますか?
塔の底の構成はどのようなものでしょうか?サンプルを取って分析してもらえますか?
塔の底部には依然としてプロピルオキシムと水があって、プロピルオキシムの含有量は一般的に6%前後で、塔底の温度はほぼ100~101度で変わらない
ネットで調べたら、プロピルトリオキシムは水と共沸するようです
プロピルオキシムは水と最高沸点共沸物を形成しタワー底部に存在するのか、また、対応する供給組成下で共沸物が重質成分である場合、プロピルオキシムは軽質成分となるのか?
どうやら共沸現象が起きているようです。資料によると、50psiaの圧力では共沸現象は起きないそうですが、100psiaを超えると起きるようです。ですので、実際にどの程度の圧力で操作しているかを教えていただければ、共沸現象が起きているかどうかを把握しやすくなります。参考までに、以下の表をご用意しました。
圧力(PSIA) 共沸温度(℃) WT%
100 125.4 5.2
200 157.6 7.2
250 168.4 9.4
500 206.0 14.3
操作圧力はどのくらいですか?常圧?あなたが示したこの沸点であれば、常圧蒸留で十分だはずです!