固形物の塊状排出問題
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中間体の融点は120度で、実際の実験過程においては脱溶が終了すると油状になり、冷却すると大きな固形物として結晶化し、容器に入れた状態では次の工程への投入に適さない。出料後の中間体を粉末状にする良い方法があるか、ご教示いただけますでしょうか。中間体をトルエンから溶媒抽出し、次のステップではトルエンは使用しない。
なぜ樽に入れるのか？工業的には、間違いなく直接配管を断熱して済ませるだろう。
融点は120度で、保温がかなり必要ですよね。温度がそこに達しなければ固形になってしまい、バケツから取り出すのも大変ですよね？
固体を再加工して粉末にすることはできるはずです
どのような方法で溶媒除去を行っているのですか？例えば乾燥など、溶媒除去の過程で何か工夫ができます
あまり実現可能ではなく、樽に入れた後は樽を壊してから製品を取り出すしかなく、その手順が面倒だと思って悩んでいるのです。
つまり真空脱溶で、トルエンを完全に除去した後に泡立てるんです。
ポリエステル業界にはペレタイジングという工程があり、溶融物を押し出して多数の長いストリップ状にした後、スクレーパーなどを使ってそれらを一本ずつ、または一粒ずつ、あるいは一本ずつに成形するのです！
それほど複雑ではないように思えますが、工場で粉状の化学物質を扱った経験のある専門家の指導が必要です。
簡単なコツを教えましょう。まず、中間体のメタノールのような、安価で沸点が低い溶媒における溶解度を試してみて、溶解度が低い溶媒、例えばメタノールを見つけてください。トルエンを除去した後、加熱しながら溶液を高速撹拌機能付きのメタノールに入れ、還流させて冷却し、ろ過して乾燥させると粉末が得られ、色も良く、再結晶したものと同じになる。工法や工程上の詳細なことは、何でも聞いてくださいね。
ありがとう！この撹拌の要求は高くなるでしょうね。特に後半で大量の結晶が析出する過程では、枠式を使うのでしょうか？これは工業界でよく見られる使用方法ですか？
あまり高い回転速度は必要なく、普通のアンカー式撹拌器で十分です。回転速度はタンクの大きさによって決まり、5立方メートルのタンクなら毎分35〜50回転で十分です。また、プロペラ式撹拌器を使用することも考えられ、2立方メートルのタンクでは毎分100回転に達します。結晶の量については、自分でコントロールできます。多すぎる場合は遠心分離して取り除いてから再び加えることもできますし、加えながら遠心分離を行わずに連続的に進めることも可能です。これはすべて、具体的な生産量や工程上の要件によって決まります。
この作業条件の下で、脱溶した後、流動層や気流、またはスプレードライによって乾燥させれば、出てくるのは粉末ではないか？？
運営さん、問題を解決しましたが、なぜポイントをもらえないんですか？
よし、まずはどの溶媒で溶解度が低いか試してみましょう。
このような工程には携わったことがありませんが、この流動層化およびスプレードライは精密化学の中間体に適用可能でしょうか？
真空状態でトルエンを除去する場合、その温度では間違いなくその物質の融点には達しません！ 凝集現象は結晶が生じたためだろう！ 最後の気泡は、トルエンをより効果的に除去するためなのでしょうか？（もしそうなら）この材料のトルエン含有量はいくらですか？最終的には泡立てる必要があるのであれば、スプレードライを試してみるとよいでしょう。後ろはできれば排気ガスを回収した方がいい。メーカーを探して、彼らに案を出してもらいましょう。小規模な試作をしてもらうこともできますよ！