液体アンモニア含有量
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アンモニア含有量を残留物法で測定する際の滴定終点はどの色なのでしょうか。画像があれば幸いです。よろしくお願いします
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「液体無水アンモニアの残留物含有量の測定 重量法——中華人民共和国標準_文化龍江_新浪ブログ」
http://blog.sina.com.cn/s/blog_15cf454420102x9at.html
液体無水アンモニアの残留物含有量の測定 重量法——中華人民共和国標準
液化無水アンモニア－残留物含量の測定－重量法
UDC 661.518:543.06
GB 8570.3－88はGB 536－65に代わるものです。
この標準は、国際規格であるISO 4276－78「工業用無水アンモニア－蒸発残留物の測定－重量法」に相当します。 本規格は、重量法による液体無水アンモニア（液安）の残留量の測定方法を定めている。 本規格は、残留物含有量が0.02％（m/m）以上の製品に適用され、残留物含有量を測定するための裁定法である。 注：残留物の含有量が本規格の測定方法の下限未満の場合は、＜0.02%(m/m)と報告する。 1 参照規格：GB 601 化学試薬 標準溶液の調製方法、GB 8570.1 液体無水アンモニア 実験室サンプルの採取
2 原理：室温において液状アンモニアの試料を蒸発させた後、その蒸発残渣の重量を測定する。指示薬を用いて、硫酸標準溶液により蒸発残渣中のアンモニアを抽出し、蒸発残渣の重量から測定されたアンモニア含有量を差し引くことで、残渣の含有量を算出する。 3 試薬および溶液 分析においては、特に断りのない限り、分析用純度の試薬、蒸留水、またはそれに準ずる純度の水のみを使用する。 3.1 冷媒：固体二酸化炭素（ドライアイス）と工業用アルコールの混合物で、冷却温度は－35℃～－40℃。 3.2 硫酸（GB 625－77）：約10%（m/m）溶液。 3.3 硫酸（GB 625－77）：c (1/2 H2SO4)=0.1mol/L（1Nに相当）の標準溶液で、GB 601に従って調製および校正される。 3.4 メチルレッド（HG 3－958－76）：1g/Lの95%（V/V）エタノール溶液。 4 機器 通常の実験室機器および：4.1 試料採取装置（図参照）4.1.1 ガラス試験管：全容量は約150mlで、100mlの位置に目盛りが付いている。29番の内接標準磨き合わせ口に対応する外接標準磨き合わせ口付きガラス栓を装着し、一方の管を三方コックピストン3に接続し、もう一方の管を2つの1000mlの円錐フラスコAおよびBと直列に接続する。 これにより、組み立てられた装置内で、試験管は2つの三通ピストン3および4に接続され、さらにそれぞれ液体アンモニアのサンプリング用ボンベおよび2つの円錐フラスコA、Bに接続される。 ガラスピストンにはシリコングリース（3.5）を塗布して潤滑するか、ポリテトラフルオロエチレン製に変更する。 4.1.2 ドゥワー瓶：試験管（4.1.1）を入れるためのもので、試験管を入れるとその目盛りがはっきりと見える。 5 サンプリング G了8750.1の規定に従って実験室用サンプルを採取する。 6 操作手順 6.1 試料の採取 約500mlの硫酸溶液（3.2）とメチルレッド溶液（3.4）を2滴ずつ注入し、図に示すように5箇所から接続管が接続されている円錐フラスコAおよびBの質量を0.1gまで正確に計量する。 栓付き試験管（4.1.1）の質量を測定する（0.0001gまで正確に）。試験管をデュワー瓶（4.1.2）内の冷却剤（3.1）に、深さの4分の3まで浸す。コルクを外し、円錐フラスコAとBを接続する。 回転ピストン3により試験管を密閉し、1と2の端は大気に開放される。 ゴムホースの一方の端を実験室のサンプルが入った採取用ボンベに接続し、ボンベのバルブAを慎重に開いてアンモニアをゆっくりと大気中に放出し、1と2の両端が十分に冷却され、アンモニアの液滴が現れるまで待つ。 回転ピストン4を動かし、6番の端を大気に向ける；このとき、直ちにピストン3を回転させて2つの端を閉じ、1つの端を試験管に接続する。 直ちにピストン4を回して試験管と2つの円錐フラスコを接続し、6番の端を封じる。これにより、液体アンモニアは試験管内に回収され、一方アンモニアガスは2つの円錐フラスコ内の硫酸溶液（3.2）に吸収される。 試験管内の液体アンモニアが100mlの目盛りに達したら、直ちにピストン4を回して試験管を大気圧と接続し、円錐フラスコを隔離する。同時にピストン3を回して試験管を密閉し、アンモニアガスを両端から大気中に放出させる。 その後、サンプリング用ボンベのバルブAを閉じ、ボンベを取り外す。 試料を採取した後、直ちに自己接続点5に接続されている接続管が付いた2つの円錐フラスコAおよびBを取り外し、室温まで冷却した後、0.1gまで正確に計量する。 6.2 測定 デュワーボトル（4.1.2）から試料入りの試験管（4.1.1）を取り出し、室温でアンモニアを両端からゆっくりと蒸発させ、試験管の底にアンモニア水、油、および室温で揮発しないその他の物質からなる残留物が残るまで行う。 試験管と蒸発残渣が室温になったら、ゆっくりとした乾燥空気の流れ（約100L/h）を30秒間通す。試験管をしっかりと閉じ、外側の壁を清潔で乾いた布で拭き取った後、重量を測定し、0.0001gまで正確に合わせる。 試験管に水50mlとメチルレッド溶液（3.4）2滴を加えて振り混ぜ、溶液が黄色から淡紅色に変わるまで硫酸標準溶液（3.3）で滴定する。 7 結果の表記 7.1 質量パーセンテージで表した残留物の含有量Xは、式（１）によって計算する： 液体無水アンモニアの残留物含有量の測定 重量法——中華人民共和国**標準 ………………………………………（１） 式中：m0－試料の質量、g； m1－空の栓付き試験管の質量、g； m2－栓付き試験管および蒸発残渣の質量、g； m3－蒸発残渣中のアンモニアの質量、g。 滴定法によって測定した後、式（２）に従って計算する：液体無水アンモニア残留量の測定 重量法——中華人民共和国**標準 …………………………………（２） 式中：V1－滴定用硫酸標準溶液（3.3）の体積、ml。 注：使用する硫酸標準溶液の濃度が、本規格で定められているものと完全に一致しない場合は、適切に補正する必要がある。 7.2 許容誤差 7.2.1 2回の並行測定結果の算術平均値を測定結果とする。 7.2.2 並行測定結果の絶対許容差：残留物含有量、％ 絶対許容差、％ ≤0.1 ≤0.02 ＞0.1 ≤0.04 補足説明：本規格は化学工業部上海化工研究院が管轄している。 この規格は、化学工業省上海化工研究院および呉泾化工厂が起草を担当しました。 本標準の主な起草者は殷永康、金志根、姚炳生、劉妙德、張文偉です。 メチルレッドの変色範囲はpH 4.4（赤）～6.2（黄）であり、上記の基準から溶液が変色する際、0.1mol/Lの硫酸ANはメチルレッドの変色範囲内にある。黄色を基準にするには、0.1mol/Lの硫酸ANにアンモニア水をさらに1滴加えることができる。 0.1mol/L硫酸anに、赤色を基準にするために0.1mol/L硫酸をさらに1滴加える。
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http://blog.sina.com.cn/s/blog_15cf454420102x9at.html
液体無水アンモニアの残留物含有量の測定 重量法——中華人民共和国標準
液化無水アンモニア－残留物含量の測定－重量法
UDC 661.518:543.06
GB 8570.3－88はGB 536－65に代わるものです。
この標準は、国際規格であるISO 4276－78「工業用無水アンモニア－蒸発残留物の測定－重量法」に相当します。 本規格は、重量法による液体無水アンモニア（液安）の残留量の測定方法を定めている。 本規格は、残留物含有量が0.02％（m/m）以上の製品に適用され、残留物含有量を測定するための裁定法である。 注：残留物の含有量が本規格の測定方法の下限未満の場合は、＜0.02%(m/m)と報告する。 1 参照規格：GB 601 化学試薬 標準溶液の調製方法、GB 8570.1 液体無水アンモニア 実験室サンプルの採取
2 原理：室温において液状アンモニアの試料を蒸発させた後、その蒸発残渣の重量を測定する。指示薬を用いて、硫酸標準溶液により蒸発残渣中のアンモニアを抽出し、蒸発残渣の重量から測定されたアンモニア含有量を差し引くことで、残渣の含有量を算出する。 3 試薬および溶液 分析においては、特に断りのない限り、分析用純度の試薬、蒸留水、またはそれに準ずる純度の水のみを使用する。 3.1 冷媒：固体二酸化炭素（ドライアイス）と工業用アルコールの混合物で、冷却温度は－35℃～－40℃。 3.2 硫酸（GB 625－77）：約10%（m/m）溶液。 3.3 硫酸（GB 625－77）：c (1/2 H2SO4)=0.1mol/L（1Nに相当）の標準溶液で、GB 601に従って調製および校正される。 3.4 メチルレッド（HG 3－958－76）：1g/Lの95%（V/V）エタノール溶液。 4 機器 通常の実験室機器および：4.1 試料採取装置（図参照）4.1.1 ガラス試験管：全容量は約150mlで、100mlの位置に目盛りが付いている。29番の内接標準磨き合わせ口に対応する外接標準磨き合わせ口付きガラス栓を装着し、一方の管を三方コックピストン3に接続し、もう一方の管を2つの1000mlの円錐フラスコAおよびBと直列に接続する。 これにより、組み立てられた装置内で、試験管は2つの三通ピストン3および4に接続され、さらにそれぞれ液体アンモニアのサンプリング用ボンベおよび2つの円錐フラスコA、Bに接続される。 ガラスピストンにはシリコングリース（3.5）を塗布して潤滑するか、ポリテトラフルオロエチレン製に変更する。 4.1.2 ドゥワー瓶：試験管（4.1.1）を入れるためのもので、試験管を入れるとその目盛りがはっきりと見える。 5 サンプリング G了8750.1の規定に従って実験室用サンプルを採取する。 6 操作手順 6.1 試料の採取 約500mlの硫酸溶液（3.2）とメチルレッド溶液（3.4）を2滴ずつ注入し、図に示すように5箇所から接続管が接続されている円錐フラスコAおよびBの質量を0.1gまで正確に計量する。 栓付き試験管（4.1.1）の質量を測定する（0.0001gまで正確に）。試験管をデュワー瓶（4.1.2）内の冷却剤（3.1）に、深さの4分の3まで浸す。コルクを外し、円錐フラスコAとBを接続する。 回転ピストン3により試験管を密閉し、1と2の端は大気に開放される。 ゴムホースの一方の端を実験室のサンプルが入った採取用ボンベに接続し、ボンベのバルブAを慎重に開いてアンモニアをゆっくりと大気中に放出し、1と2の両端が十分に冷却され、アンモニアの液滴が現れるまで待つ。 回転ピストン4を動かし、6番の端を大気に向ける；このとき、直ちにピストン3を回転させて2つの端を閉じ、1つの端を試験管に接続する。 直ちにピストン4を回して試験管と2つの円錐フラスコを接続し、6番の端を封じる。これにより、液体アンモニアは試験管内に回収され、一方アンモニアガスは2つの円錐フラスコ内の硫酸溶液（3.2）に吸収される。 試験管内の液体アンモニアが100mlの目盛りに達したら、直ちにピストン4を回して試験管を大気圧と接続し、円錐フラスコを隔離する。同時にピストン3を回して試験管を密閉し、アンモニアガスを両端から大気中に放出させる。 その後、サンプリング用ボンベのバルブAを閉じ、ボンベを取り外す。 試料を採取した後、直ちに自己接続点5に接続されている接続管が付いた2つの円錐フラスコAおよびBを取り外し、室温まで冷却した後、0.1gまで正確に計量する。 6.2 測定 デュワーボトル（4.1.2）から試料入りの試験管（4.1.1）を取り出し、室温でアンモニアを両端からゆっくりと蒸発させ、試験管の底にアンモニア水、油、および室温で揮発しないその他の物質からなる残留物が残るまで行う。 試験管と蒸発残渣が室温になったら、ゆっくりとした乾燥空気の流れ（約100L/h）を30秒間通す。試験管をしっかりと閉じ、外側の壁を清潔で乾いた布で拭き取った後、重量を測定し、0.0001gまで正確に合わせる。 試験管に水50mlとメチルレッド溶液（3.4）2滴を加えて振り混ぜ、溶液が黄色から淡紅色に変わるまで硫酸標準溶液（3.3）で滴定する。 7 結果の表記 7.1 質量パーセンテージで表した残留物の含有量Xは、式（１）によって計算する： 液体無水アンモニアの残留物含有量の測定 重量法——中華人民共和国**標準 ………………………………………（１） 式中：m0－試料の質量、g； m1－空の栓付き試験管の質量、g； m2－栓付き試験管および蒸発残渣の質量、g； m3－蒸発残渣中のアンモニアの質量、g。 滴定法によって測定した後、式（２）に従って計算する：液体無水アンモニア残留量の測定 重量法——中華人民共和国**標準 …………………………………（２） 式中：V1－滴定用硫酸標準溶液（3.3）の体積、ml。 注：使用する硫酸標準溶液の濃度が、本規格で定められているものと完全に一致しない場合は、適切に補正する必要がある。 7.2 許容誤差 7.2.1 2回の並行測定結果の算術平均値を測定結果とする。 7.2.2 並行測定結果の絶対許容差：残留物含有量、％ 絶対許容差、％ ≤0.1 ≤0.02 ＞0.1 ≤0.04 補足説明：本規格は化学工業部上海化工研究院が管轄している。 この規格は、化学工業省上海化工研究院および呉泾化工厂が起草を担当しました。 本標準の主な起草者は殷永康、金志根、姚炳生、劉妙德、張文偉です。 メチルレッドの変色範囲はpH 4.4（赤）～6.2（黄）であり、上記の基準から溶液が変色する際、0.1mol/Lの硫酸ANはメチルレッドの変色範囲内にある。黄色を基準にするには、0.1mol/Lの硫酸ANにアンモニア水をさらに1滴加えることができる。 0.1mol/L硫酸anに、赤色を基準にするために0.1mol/L硫酸をさらに1滴加える。