真空下での温度測定
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撹拌機能付きのジャケット式反応釜内の物質は固液混合物であり、ジャケットに蒸気を通して加熱し液体を蒸発させる。一定の温度に達すると、-0.08MPAまで真空引きを行って液体をさらに蒸発させる。液体の量が少なくなると蒸気供給を止めて液体を蒸発させ続け、釜内の液体量が極めて少なくなるまで進める。真空引きの過程では、温度指示値は絶えず低下する。温度計はカバー管の内部にあり、そのカバー管内には断熱油が入っており、カバー管は材料に触れない。温度表示と実際の釜内の材料の温度には関係がありますか？
材料とは間違いなく関係があります。この時の指示される温度は、溶剤が蒸発する際に熱を吸収して温度が下がり続けるためです。溶剤の量が少ない場合、固体の温度はこの時に測定される温度よりも高くなるはずです。 でも、それほど高くはならない。あなたのスチームはすでに切れており、熱源がありません。 最後に残ったわずかな溶剤の揮発も冷却効果を発揮する。
この真空下では、溶剤の沸点は表示されている温度よりも低くなる。
溶剤が急速に蒸発して乾くと、真空釜内の温度は溶剤の温度よりも高くなる。少量の溶剤の蒸発では、タンク内の残熱を相殺することができないからです。
つまり、固体の温度が表示されている温度よりも高いということですか？
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現在測定しているのは気相の温度で、材料の温度は液相のものです。両者には差があり、しかもその差はかなり大きいです。液相の温度を測定するには底弁付きの温度計を使用することをお勧めします。または、今後反応釜を交換する際には、側面に温度計用の取り付け口がある専用の反応釜を注文するとよいでしょう。
装置にこのような欠陥があることは既に分かっており、現在はこの温度の参考価値はそれほど高くないと感じています。温度調整は反応効果に何の影響も与えません
このようにして測定される気相の温度は、反応タンク内の固液混合物の温度よりも低くなります。工程が加熱状態にあるときは温度差はそれほど大きくありませんが、加熱を停止し、完全に真空によって蒸発させる場合、気相の温度は固液混合物の表面温度よりもわずかに高くなります……より正確に測定したい場合は、温度センサーを撹拌羽根に取り付けるのが最善です！
おっしゃる通り、真空状態では表示される温度が材料の実際の温度よりも高くなるのですか？材料も固体ではなく、単に蒸発時の粘度が高いだけだ
はい、真空状態では気相の温度が蒸発媒体の表面よりもわずかに高くなります。一方、蒸発媒体の表面温度が低くなるのは、蒸発によって熱が奪われるためであり、熱伝導の影響でこの温度は気相の温度よりもやや低くなります； 逆に言えば、工程がまだ加熱排気段階にある場合、同じ要因によって気相の温度は蒸発媒体の温度よりわずかに低くなる……2つの工程では、操作条件の違いにより現れる理化学的現象が異なる……ちょうど反対の傾向となる