空分装置の冷態でのアルゴン導入後8時間以内の適正な運転

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液体市場における液体アルゴンの価格が徐々に上昇する中、空気分離装置のアルゴンシステムを最適化し、省エネを図り、生産性を高めるための精密な運用がますます重要になっています。アルゴンシステムの最適化により、一方では空気分離装置全体のエネルギー消費量を削減するための良い基盤が築かれ、他方では液体アルゴンの販売機会が拡大し、収益も向上します。したがって、第一線の生産従事者としては、空気分離装置全体の精密な操作について明確な認識を持つ必要があり、革新、最適化、省エネ、効率向上のための操作方法は、私たちにとって永遠の課題である。ここに、2014年4月22日および24日の2回にわたる低温状態でのアルゴン導入作業（製品となる液体アルゴン中の酸素・窒素濃度＜2ppm）において、いずれも処理時間を8時間以内に抑えるための運用上の知見をまとめました。これにより、皆が互いに学び合い、共に技術を向上させていけるようにしたいと思います。一、アルゴンシステムの停止時に注意すべき事項
1. 粗アルゴン塔の凝縮器用冷却源としての液化窒素供給弁V3は、速やかに閉じる必要があります。これにより、粗アルゴン塔内が液体で満たされたり、逆流して空気が吸い込まれたりするのを防ぐ必要があります（もし粗アルゴン塔のアルゴン排出弁がしっかり閉じられなかった場合や、湿った空気が逆流してしまう可能性があります）。計画的な停止の場合は、粗アルゴン塔の凝縮器の動作を停止した後、粗アルゴン塔内の液面の状況や再起動のタイミングを考慮して、循環用アルゴンポンプの運転の有無を決定することを推奨します。2、製品用アルゴンの貯蔵タンクへの供給バルブを速やかに遮断し、精製アルゴン塔の底部にある製品用液体アルゴンの取り出しバルブV706およびその根元にある手動バルブも遮断する。これにより、液体アルゴンが真空管内に残らないようにし、一つにはアルゴン貯蔵タンクが汚染されるのを防ぎ、もう一つには液体アルゴンが真空管内で爆発するのを防ぐ；アルゴンシステムに関連する分析計器を適時に切り替えるか遮断し、計器部品の損傷や分析チャネルの汚染を防ぐ。3、精アルゴン塔はわずかな正圧を保てばよく、精アルゴン塔の蒸発器の熱源を調整するか、または粗アルゴン塔からのプロセスアルゴンを精アルゴン塔のバルブV9を通じて適量供給することで調整可能である。停止後の精アルゴン塔が汚染されてはならない。つまり、短時間の停止時には、精アルゴン塔が酸素によって汚染されないように努める必要があり、その方法としてはまず精アルゴン塔の冷却源供給バルブを閉じて凝縮器の動作を停止させ、精アルゴン塔へのプロセスアルゴン供給バルブも閉じる。精アルゴン塔の蒸発器の熱源は、精アルゴン塔の圧力に応じて調整し、わずかに開けて正圧を維持すればよい。もし精アルゴン塔の底部の液面がなくなったり過度に低くなった場合は、粗アルゴン塔からのプロセスアルゴン供給バルブを調整して精アルゴン塔の正圧を確保する必要がある。4、停止後も依然として低温状態にある循環アルゴンポンプを、迅速かつタイムリーに起動する。現場の状況に応じて（ターニング→起動→または排液→加熱→予冷→ターニング→再起動）、これまでのポンプ起動の経験から、予冷から起動成功までを10分以内に完全にコントロールすることができ、液体の損失もほとんどない。また、アルゴンの供給開始までの時間を短縮するため、アルゴンポンプが回転しない場合はポンプを加熱し、入口・出口のバルブを閉じて排液した後に加熱する。加熱時のガス圧力は60kPaを超えてはならず、加熱が適切かどうかは一般的に温度が0℃以上であるか露点が基準を満たしているかで判断されるが、実際の運用ではアルゴンポンプが回転可能であればよい。5、その他の操作はアルゴンシステムの運転手順に従って停止後の処理を行う。 二、アルゴンシステムの再起動操作は、粗アルゴントップの凝縮器冷却源供給弁V3の開始時刻をもって始まり、粗アルゴントップでの工程用アルゴンの酸素含有量を5ppm以下にするのに6.5時間、精アルゴントップでの液体アルゴン製品の酸素・窒素含有量を2ppm以下にするのに1.5時間かかる。1、主タワーの運転状態を調整して安定させ、アルゴン供給の条件（主冷却負荷、冷却量、純度）を整える。2、循環アルゴンポンプを起動する（または既に事前に循環運転中）。3、粗アルゴン塔の凝縮器における冷却剤供給用バルブV3を開くタイミング：粗アルゴン塔が停止した際に大量の液体が溜まったり、V3バルブが適時に閉じられないことで液面が上限まで上昇し、塔内が液体で満たされる現象が起きると、長アルゴン塔の抵抗値が高くなったり、上限値を示したり、不正確になったりする。しかし、アルゴンポンプによって粗アルゴン塔内の液体が主塔に送り込まれ続けることで、粗アルゴン塔内に溜まった液体は次第に減少し、塔底の液面も所定の範囲内に下がり、指示値も正常に戻る。また、抵抗値も塔内が液体で満たされていない通常の状態の静的抵抗値に戻っていく。したがって、筆者は、粗アルゴン塔の凝縮器に冷却剤を供給するV3バルブを開くタイミングは、粗アルゴン塔の凝縮器のアルゴン側の温度が正常で、抵抗値が低下し始めた時だと考えている。この時点では、アルゴン分別物中のアルゴン濃度も元の上限値からゆっくりと低下し始めており、これは粗アルゴン塔の気相通路が確保され、初歩的な精留条件が整ったことを意味している。そのため、すぐに粗アルゴン塔の凝縮器に冷却剤を供給し、できるだけ早く粗アルゴン塔の精留（抵抗値）の状態を確立するべきである。必ずしも塔底の液面が下がり始めるのを待つ必要はない。なぜなら、塔底の液面の低下速度は主塔の状態によって決まり、その過程はかなり遅く、アルゴンを供給するタイミングが遅れてしまうからだ。4、徐々に粗アルゴン塔の凝縮器用冷却剤供給弁V3を開き、適切なタイミングで適量の冷却剤を凝縮器に供給して、粗アルゴンの精留条件を段階的に構築する。これにより長アルゴン塔の抵抗がゆっくりと5kPa以上まで上昇し、安定させる（抵抗は負荷の反映であり、負荷の選定は空気分離装置の負荷に対応させる必要がある。また、充填塔の50％負荷時の運転下限を考慮して、この抵抗は4kPa未満になってはならない）。5、初期の粗アルゴン塔におけるプロセス用アルゴンの排出量は、粗アルゴン凝縮器のアルゴン側温度TI702およびアルゴン分留物の濃度に基づいて決定される。TI702の温度が、アルゴン塔の停止時に蓄積した窒素やアルゴン、あるいは主塔の運転状態が不安定でアルゴン分留物中のアルゴンや窒素の含有量が高くなるといった理由により、常に低い状態にある場合は、プロセス用アルゴンの排出量を増やし、アルゴン分留物中の窒素・アルゴン含有量を速やかに低下させて、粗アルゴン凝縮器の正常な熱交換温度差を回復させる必要がある。アルゴン導入初期には、アルゴン分留物の濃度は10～12％の範囲で管理すべきである。粗アルゴン凝縮器のアルゴン側温度TI702が正常に戻り、アルゴン分留物の濃度が10～12％の範囲で安定していれば、粗アルゴン塔のプロセス用アルゴンの排出流量を100m3/h以下に抑えることができる。6、アルゴン注入の初期および中期においては、主塔の冷却負荷は通常の負荷でなければならず、製品として取り出される酸素量は適切に減少させるべきである。また、汚染窒素中の酸素含有率は過度に低く抑えるべきではなく、0.6～1％が適切である。窒素詰まりを防ぐために、下塔の液体用空調制御バルブV1を手動で操作し、事前に冷却量を確保する。7、主塔の運転状況に応じて、粗アルゴン塔の凝縮器用冷却源としての液体窒素供給弁V3およびアルゴンポンプ後段の逆流弁V701を適宜調整し、できるだけ早く粗アルゴン凝縮器内の液面（240mm）および粗アルゴン塔の底部液面（1400mm）を安定させる。最終的には、長アルゴン塔の抵抗値PdI702を5.8～6kpa、短アルゴン塔の抵抗値を2～2.5kpaに安定させる。この段階では、アルゴン分離物中のアルゴン含有率を10～12％の範囲で適切に管理し、アルゴンの濃縮を加速させなければならない。アルゴン含有率が高すぎると窒素による詰まりが発生する（粗アルゴン凝縮器のアルゴン側の温度TI702が-184.17℃以下に下がってはならない）。一方、アルゴン含有率が低すぎると、粗アルゴン塔内のアルゴン中の酸素含有量AI703の低下速度が遅くなり、どちらの場合もアルゴンの投入時期が遅れてしまう。8、アルゴン導入システムに関連する分析計器として、プロセス用アルゴンの酸素含有量を測定するAI703および粗アルゴンの酸素含有量を測定するAI702がある。アルゴン導入初期にはプロセス用アルゴンの酸素含有量AI703の値が高くなるため、微量酸素分析計では測定できない。その場合は、プロセス用アルゴンの酸素含有量を測定するために、粗アルゴンの酸素含有量を測定するAI702を使用する。これにより、プロセス用アルゴンの酸素含有量AI703の変化傾向を迅速に把握し、適切な調整を行うことができる。プロセス用アルゴンの酸素含有量AI703の値が微量酸素分析計の測定範囲内に下がったら、再び通常の測定に戻す（この段階で、分析用配管の長時間にわたる交換によって製品の純度の正確な測定が遅れることが避けられる）。9、粗アルゴン塔の精留運転が段階的に確立され、塔内のアルゴン濃度勾配が形成されるにつれて、循環アルゴンポンプの後段の圧力も上昇する。このとき、工程用アルゴンの酸素含有量および粗アルゴンの酸素含有量はどちらも継続して低下する。アルゴンポンプの後段圧力が0.7MPaに達し、工程用アルゴンの酸素含有量が5ppmに、粗アルゴンの酸素含有量が35％になった時点で、精製アルゴンシステムを稼働させることができる。10、精アルゴンを供給する際は、まず精アルゴン塔の排気放出弁V760を閉じ、精アルゴン塔の凝縮器の窒素側調整弁V6を45kpaで自動制御し、その後徐々に精アルゴン塔の凝縮器への冷却剤供給弁V5を開いて、適切なタイミングと量で冷却能力を凝縮器内に供給する。11、精アルゴン塔の凝縮器への冷却媒体の供給が続くにつれて、精アルゴン塔の圧力は急速に低下し、変動も大きくなる。そのため、工程用アルゴンの排出バルブV762を速やかに絞って（閉じて）、工程用アルゴンを精アルゴン塔に送るためのバルブV9を開け、精アルゴン塔内が負圧にならないようにしなければならない。この段階で最適な操作方法は、事前に精アルゴン塔の底部にある蒸発器の熱源の一部を早めに投入することです。つまり、精アルゴン塔の抵抗を形成する際には「まず下部から、その後上部へ」という原則に従うべきです。そうすることで、製品としてのアルゴンの純度がより速く向上します。また、精アルゴン塔の凝縮器の冷却源の強化によって圧力が大きく変動し、その結果として工程用アルゴンの抽出量が不安定になることも防げます。なぜなら、粗アルゴン塔からの工程用アルゴンの抽出量が過剰になると、工程用アルゴン中の酸素含有量が逆に増加したり、低下の速度が遅くなったりして、精製の進行が遅れてしまうからです。しかし、工程用アルゴンを精アルゴン塔に供給する量は、450m3/h以上でなければなりません。これは、一つには精アルゴン塔の最低限の精留運転負荷を確保するためであり、もう一つには、粗アルゴン塔からの工程用アルゴンの抽出量が不十分だと、粗アルゴン塔内で窒素が詰まってしまう可能性があるからです。精アルゴン塔の凝縮器の冷却源や蒸発器の熱源が徐々に強化されるにつれて、精アルゴン塔の圧力を安定させる必要があります（排気弁V760は7～8kpaで自動制御されます）。最終的には、精アルゴン塔の抵抗値（1.25～1.4kpa）を基準にして、精アルゴン塔の正常な精留状態を維持するのです。12、精製アルゴン塔のタンク内にあるアルゴン液の液面を安定させ、精製アルゴン塔から得られるアルゴン製品の品質を監視するための分析計器、すなわち精製アルゴン中の酸素・窒素含有量を測定する計器（AI704-1、AI704-2）を適宜設置する。こうすることで、精製アルゴン中の酸素含有量が2ppm未満、窒素含有量が3ppm未満であることを確認しながら、液体アルゴンを適時予冷して貯蔵タンクの真空配管を通じてアルゴン貯蔵タンクに送り込む。13、アルゴン注入終期において、主塔の運転状態が継続的に改善され、アルゴンシステムも正常な運転状態に入るにつれて、アルゴン分留物中のアルゴン含有量は13.5～14.5％Arの範囲で管理されるべきであり、プロセスでのアルゴン抽出量も設計値である710m3/hまで増やすことで、アルゴンの抽出率を高める必要がある。 三、アルゴン注入時間を短縮するためのいくつかの操作上のポイント 1、アルゴンシステム停止後の適切な操作；2、アルゴンポンプの迅速起動（冷凍能力ゼロ損失）；3、粗アルゴン塔の凝縮器における熱交換の温度差、粗アルゴン塔の抵抗、粗アルゴン塔内のアルゴン濃度勾配の迅速な算出；4、粗アルゴン塔（異なる段階）における工程用アルゴン流量の適切な取り出し；5、粗アルゴン塔の洗浄終了時における精アルゴン塔への同時投入操作；6、相関分析計器の適時かつ適切な導入；7、精アルゴン塔蒸発器の熱源の早期投入。 四、経済効果の分析
過去3年間の空気分離装置の運転状況および東南鋼鉄の生産動向を踏まえると、毎年計画的・非計画的な停止回数は少なくとも8回ある。これまでの停止後の再稼働にかかる平均時間は約14時間であり、アルゴンシステムの通常の生産能力が710m3/h、アルゴンシステムの冷却能力に損失がないこと、そして液体アルゴンの販売価格が1000元/hと仮定すると、アルゴンの使用によって節約される時間から得られる年間の経済効果は次のように算出される：1000元/h×6h×8回/年＝48000元。