ガスクロマトグラフィー質量分析計の26種類の一般的な故障対処法

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ガスクロマトグラフィー・質量分析法は急速に発展し、様々な分野で広く応用されており、複雑な混合物を分析する上で最も有効な手段の一つとなっている。機器を使用する過程で、さまざまな故障が頻繁に発生し、分析試験の円滑な進行を妨げます。そのため、故障の原因を迅速かつ正確に判断し、タイムリーに対処することは、機器の操作者が常に直面し、緊急に解決すべき課題です。本稿では、操作方法やメンテナンスの経験・知見を踏まえ、ガスクロマトグラフィー・質量分析計でよく見られる故障の症状、故障が発生する可能性のある原因、および故障の解決策についてまとめています。これは、装置の操作者の参考となるものです。 技術ライブラリ yunrun.com.cn/tech/
1. 故障現象：調整パラメータを変更した際、調整ピークの強度の変化が遅れる。
故障の考えられる原因と対処法：
①イオン源が汚染されている。対処法は、イオン源をメタノール、プロパンで順に超音波洗浄を15分ずつ行うこと； ②プリカウンター4段が汚染されている場合、除去方法はプリカウンター4段をメタノールとプロパノールで順に超音波洗浄し、それぞれ15分間行うことです； ③イオン源の部品が正しく取り付けられておらず、回路も接続されていない。対処法は、イオン源を取り外して再び取り付けることです。 2、故障現象：調整質量分析計の際に過度なイオンエネルギーおよび排気電圧が必要となり、故障が発生する可能性がある。原因と対処法：①イオンエネルギーが過度に高くなるのはイオン源が汚染されているためであり、排気電圧が過度に高くなるのはプリカウンターポールやカウンターポールが汚染されているためである。対処法としては、イオン源、プリカウンターポール、カウンターポールを順にメタノールやプロパノールで超音波洗浄を15分ずつ行い、メンテナンスを実施する； ②質量分析計のチューニングが最適な状態に達していない。対処法は、質量分析計を再チューニングすることである。 3、故障現象：調整パラメータを変更した際に、装置の応答が明確でない。故障の考えられる原因と対処法：イオン源が短絡しているか、回路が接続されていない。対処法はイオン源を取り出し、マルチメーターを使って各部品間の回路接続が正常かどうかを測定する。 4、故障現象：調整後のピークの形状が悪く、鋭いピークが生じる。故障の可能性のある原因と対処法：①質量分析計の調整が最適な状態になっていない。対処法は質量分析計を再調整すること； ②イオン源が汚染された場合の対処法は、イオン源をメタノールとプロパノールで順に超音波洗浄を15分ずつ行うことです； ③アナライザーに欠陥や損傷がある場合、対処法はアナライザーの外観に欠陥や損傷がないかを確認することです。 5、故障現象：調整時に参照ピークが現れない。故障の考えられる原因と対処法：①参照標準物質である全フッ化オクタンアミンが標準液ボトル内にない。対処法は、質量分析計に内蔵されている参照標準液ボトルに全フッ化オクタンアミンを追加すること； ②参照標本の配管が詰まっており、解決方法は配管を取り外し、プロパン超音波洗浄を行うことです； ③空気の漏れに対する対処法は、空気のピークであるm/z 28の高さを確認することです。もしその値がヘリウムのピークであるm/z 4の高さの10％を超えていれば、空気が漏れていると判断されます。その場合、シリンジを使って各接続部にプロパンを注入し、プロパンの分子イオンピークであるm/z 58の強度の変化を観察することで、漏れている正確な位置を特定します。 6、故障現象：不規則で粗い調整ピークが現れる。故障の考えられる原因と対処法：①イオン源が汚染されている。対処法は、イオン源をメタノールおよびプロパンで順に超音波洗浄を15分ずつ行うこと； ②フィラメントの劣化、対処法はフィラメントの交換； ③質量分析計のチューニングが最適な状態に達していない。対処法は、質量分析計を再チューニングすることである。 7、故障現象：m/z 18、28、32のピークがヘリウムのm/z 4のピークの10％を超える。故障の考えられる原因と対処法：①空気漏れ。対処法は漏れ検出を行い、カラムの接続状態を確認すること； ②ヘリウムガスがすぐになくなり、ガスボンベ内に不純物が蓄積している。対処法は、キャリアガスボンベを交換し、脱気装置を取り付けることである； ③最近洗浄したイオン源は乾燥されておらず、対処法としては250℃の温度でイオン源を加熱して乾燥させることです； ④柱が汚染されており、対処法は柱を老朽化させることです。 8、故障現象：フィラメントの状態が良好な場合、イオンが発生しない。故障の考えられる原因と対処法：①イオン源を再校正する必要があり、対処法は校正ツールを用いてイオン源を再校正することである； ②空気の漏れがひどく、対処法は漏れを検出し、各接続部を締め付けることです。 9、故障現象：調整質量分析計の際、高質量数ピークのm/z 502、614が表示されない。故障の考えられる原因と対処法：プリカウンターが短絡している。対処法は、プリカウンターを取り外し、ヘリウムまたは窒素で乾燥させること。 10、故障現象：質量分析計の質量スケールが校正できない。故障の考えられる原因と対処法：①質量分析計のチューニングが最適な状態になっていない。対処法は質量分析計を再チューニングすること； ②イオン源の温度が高すぎるか低すぎる場合、対処法はイオン源の温度を180～220に設定することです℃； ③空気漏れの検出方法は、空気のピークm/z 28の高さを確認することです。もしその値がヘリウムのピークm/z 4の高さの10％を超える場合、空気漏れがあると判断されます。その際、シリンジを使って各接続部にプロパンを滴下し、プロパンの分子イオンピークm/z 58の強度の変化を観察することで、漏れの正確な位置を特定します； ④放出電子のエネルギーが適切でないため、解決策として放出電子のエネルギーを70eVに設定する。 11、故障現象：感度が低い。故障の考えられる原因と対処法：①質量分析計のチューニングが最適な状態になっていない。対処法は質量分析計を再チューニングすること； ②質量分析計の質量スケールの校正が不正確な場合、対処法は質量分析計の質量スケールを再校正することです； ③イオン源が汚染された場合の対処法は、イオン源をメタノールとプロパノールで順に超音波洗浄を15分ずつ行うことです； ④イオン源の温度が高すぎるか低すぎると、サンプルが分解したりイオン源内に吸着したりする。対処法はイオン源の温度を調整することである； ⑤柱がイオン源内に入る深さが適切でない。対処法は、柱がイオン源に入る深さを調整すること； ⑥分流注入器とバルブに不具合があり、対処法は注入器とバルブを点検することです； ⑦カラムの効率が低下した場合、対処法はカラムを交換することです； ⑧サンプルインジェクターが汚染されている場合の対処法は、キャップチューブをメタノールおよびプロパンで順に超音波洗浄を15分ずつ行うか、キャップチューブを交換することです。⑨検出器の電圧が低すぎる場合の対処法は、検出器の電圧を350～450Vに設定することです。⑩空気漏れがある場合の対処法は、空気ピークのm/z 28の高さを確認し、もしその値がヘリウムピークのm/z 4の高さの10％を超える場合は空気漏れがあると判断されます。この場合、注射器を使って各接続部にプロパンを滴下し、プロパンの分子イオンピークのm/z 58の強度の変化を観察することで、漏れの正確な位置を特定します。 12、故障現象：品質カラー潜像図にノイズがなく（直線状になる）。故障の考えられる原因と対処法：検出器の電圧が低すぎる。対処法は検出器の電圧を上げること。 13、故障現象：騒音が過度に多い。故障の考えられる原因と対処法：①イオン源が汚染されている。対処法は、イオン源をメタノール、プロパンで順に超音波洗浄を15分ずつ行うこと； ②電源システムでノイズピークが発生する場合、対処法は電源純化装置を設置することです。 14、故障現象：平らなピークが現れる。故障の考えられる原因と対処法：①カラム内のサンプルが過負荷になっている。対処法は分流注入またはサンプルの希釈である； ②検出器の過負荷、対処法は検出器電圧を下げることです。 15、故障現象：保持時間が不安定。故障の考えられる原因と対処法：①キャピラリーカラムの固定相が劣化した場合、対処法はキャピラリーカラムの先端0.5mを切り落とすか、カラムを交換すること； ②注入器から漏れが発生している場合、対処法は注入器のシール状態を改善することです； ③ガス供給ラインに漏れがある場合、対処法は漏れの検出と締め付けです。 16、故障現象：高沸点化合物の感度が低く、ピーク形状が悪い。故障の考えられる原因と対処法：①イオン源の温度が低すぎて試料が吸着される。対処法はイオン源の温度を上げること； ②ガスクロマトグラフィーインターフェースの温度が低すぎる場合、解決策はガスクロマトグラフィーインターフェースの温度を上げ、昇温プログラムの最終温度と一致させることです； ③ガスクロマトグラフィーの昇温プログラムの終温が低すぎる場合、対処法は昇温プログラムの終温を上げることです。 17、故障現象：ピークのテール。故障の考えられる原因と対処法：①サンプルインジェクターの温度が低すぎる。対処法はサンプルインジェクターの温度を上げること； ②ガスクロマトグラフインターフェースの温度が低すぎる場合、対処法はガスクロマトグラフインターフェースの温度を上げることです； ③キャリアガスの流速が低すぎる場合、対処法はキャリアガスの流速を上げることです； ④ライナーとカラムが汚染された場合の除去方法は、ライナーをメタノールとプロパンで順に超音波洗浄を15分ずつ行い、カラムを老化させることです。 18、故障現象：歪んだピークや変形したピークが現れる。故障の考えられる原因と対処法：①スキャン速度が遅すぎて、各クロマトグラフィーピークのスキャン回数が不足している。対処法はスキャン速度を上げ、可能な限り各クロマトグラフィーピークのスキャン回数を6回以上にすること； ②クロマトグラムのピークが狭すぎる場合、対処法はクロマトグラフィー条件を変更することです； ③質量分析計のチューニングが最適な状態に達していない。対処法は質量分析計を再チューニングすること； 19、故障現象：同位体比率が正しくない。故障の考えられる原因と対処法：①質量分析計の質量スケールの校正が不正確。対処法は質量分析計の質量スケールを再校正すること； ②質量分析計のチューニング後、各質量ピークの比率が正しくない。対処法は質量分析計を再チューニングすることである； ③空気の漏れについては、空気のピークであるm/z 28の高さを確認することで検出できる。もしこの値がヘリウムのピークであるm/z 4の高さの10％を超える場合、空気が漏れていると判断される。その際、注射器を使って各接続部にプロパンを滴下し、プロパンの分子イオンピークであるm/z 58の強度の変化を観察することで、漏れている正確な位置を特定する。 20、故障現象：分広離広峰が弱すぎる。故障の考えられる原因と対処法：①イオン源の温度や電流が高すぎる（分解温度や電離電流を超過している）。対処法はイオン源の温度や電流を調整すること； ②化学電離圧力が過度高い、または過度に低い場合（化学電離源の場合）、対処法は化学電離圧力を調整することです。 21、故障現象：質量スペクトルにおいて同位体ピークが消失する。故障の考えられる原因と対処法：①質量分析計の質量目盛りの校正が不正確である。対処法は、質量分析計の質量目盛りを再校正すること； ②質量分析計のチューニングが最適な状態に達していない。対処法は質量分析計を再チューニングすること； ③イオン源が汚染された場合の対処法は、イオン源をメタノールとプロパノールで順に超音波洗浄を15分ずつ行うことです； ④検出器の電圧が低すぎる。対処法は検出器の電圧を上げること； e．検出器の故障、対処法は検出器の感度をチェックすることです。 22、故障現象：質量分析計の再現性が悪い。故障の考えられる原因と対処法：①イオン源が汚染されている。対処法は、イオン源をメタノール、プロパンで順に超音波洗浄を15分ずつ行うこと； ②イオンソースヒーターが不安定で、対処法はイオンソースヒーターを交換することです； ③フィラメントが破損している場合、対処法はフィラメントを交換することです； ④質量分析計のチューニングが最適な状態に達していない。対処法は質量分析計を再チューニングすること； ⑤質量分析計の質量スケールの校正が不正確な場合、対処法は質量分析計の質量スケールを再校正することです； ⑥空気の漏れについては、空気のピークm/z 28の高さを調べることで検出できる。もしこの値がヘリウムのピークm/z 4の高さの10％を超える場合、空気が漏れていると判断される。その際、シリンジを使って各接続部にプロパンを滴下し、プロパンの分子イオンピークm/z 58の強度の変化を観察することで、漏れの正確な位置を特定する。 23、故障現象：全イオンクロマトグラムに大きな干渉ピークが現れる。故障の考えられる原因と対処法：①空気漏れ。対処法としては、空気ピークのm/z 28の高さを確認する。もしヘリウムピークのm/z 4の高さの10％を超える場合は空気漏れがあると判断される。その場合、シリンジを使って各接続部にプロパンを滴下し、プロパンの分子イオンピークのm/z 58の強度変化を観察することで、漏れの正確な位置を特定する； ②キャリアガスの品質に問題があり、対処法はキャリアガスを交換することです； ③サンプルが汚染されている場合、対処法はサンプルの前処理方法を改善することです。 24、故障現象：全イオンクロマトグラムが徐々に上昇する。故障の考えられる原因と対処法：①カラムの固定相の流出（特徴的なピークはm/z 207、281）、対処法は老化処理またはカラムの交換； ②空気の漏れについては、空気のピークm/z 28の高さを調べることで検出できる。もしこの値がヘリウムのピークm/z 4の高さの10％を超える場合、空気が漏れていると判断される。その際、シリンジを使って各接続部にプロパンを滴下し、プロパンの分子イオンピークm/z 58の強度の変化を観察することで、漏れの正確な位置を特定する。 25、故障現象：全イオンクロマトグラムがゆっくりと低下する。故障の考えられる原因と対処法：①スウィープバルブが閉じている。対処法はスウィープバルブを開けること； ②ブロー速度が低すぎる場合、対処法はブロー速度を上げることです。 26、故障現象：クロマトグラムのピークが幅広くなる。故障の考えられる原因と対処法：①サンプル注入器の温度が低すぎる。対処法はサンプル注入器の温度を上げること； ②柱内のサンプル過負荷、対処法は分流注入； ③ガスクロマトグラフの昇温が遅すぎる場合、対処法はガスクロマトグラフの昇温プログラムを変更することです。