板式精留塔の運転経験の共有

はじめに　蒸留技術は、さまざまな化学物質の製造に広く応用されており、蒸留塔も化学工場でよく見られる装置の一つです。製造プロセスにおいて、蒸留塔の操作は特に重要であり、最終製品の精製だけでなく、原料の純化や使用される溶媒・剤、廃棄物の回収など様々な面で利用されます。さらに、一部の高純度化学製品の製造では、反応過程にも直接関与します。ですので、皆さんが蒸留塔の操作にもっと慣れるために、セブンが蒸留塔の操作手順を詳しくご紹介します！ 01精留塔の起動 起動は生産において非常に重要な工程であり、その目的は起動時間を短縮し、コストを節約し、発生しうる事故を避け、できるだけ早く合格品を得ることです。 運転の一般的な手順：a、合理的な運転手順、スケジュール、および必要な予防策を策定する；必要な原材料と水・電気・ガスの供給を準備する；人員配置を整え、必要な研修を実施するなどする。 b、この時、タワーの構造は設計要件を満たしていなければならず、タワー内は清潔で固形の異物や詰まりがなく、酸素濃度や水分含有量など、存在してはならないあらゆる物質が除去されていなければならない；ポンプと計器の調整は正常；安全対策は調整済みです。 c、タワーに加圧および減圧を行い、通常の運転圧力にする。 d、タワーを加熱・冷却し、運転温度に近づける。 e、タワーに原料を投入する。 f、塔頂冷凝器の起動、再沸器および各種ヒーターの加熱源、各種冷却器の冷却源。 g、塔の運転条件およびパラメータを段階的に調整し、塔の負荷と製品品質が徐々にかつ迅速に通常の運転値に達して、通常運転に移行させる。 02精留塔の停止 装置が一定期間稼働すると、機器や計測器に様々な問題が発生し、生産を継続しても生産能力や原材料消費の面で経済的に合理的な水準に達しなくなる。さらに事故が発生する潜在的な危険も伴うため、停止して点検修理を行う必要がある。 停車の一般的な手順：a、負荷を段階的に下げる計画を定め、タワーの負荷を徐々に減少させ、それに応じてヒーターと冷却剤の使用量も減らし、最終的に完全に停止させる。塔内に直接蒸気がある場合（例えば触媒分解装置の主分留塔）、塔板からの液漏れを防ぎ、より多くの良品を得るために、減量時には適宜直接蒸気の量を増やすことができる。 b、供給を停止する。 c、排出塔内の残留液。 d、塔の減圧または加圧、冷却または加熱、不活性ガスによる清掃または洗浄などを行い、塔を常温または常圧に近づけ、点検のために大気を導入できるよう準備する。具体的にどのような準備作業が必要かは、タワーの具体的な状況によって決まり、状況に応じて対応しなければならない。 塔が正常に動作しているとき、ガスは塔板の孔を通って上昇し、液体は逆流しながら板面を流れ、オーバーフローウェルを越えて降液管を経由して次の層の塔板へと向かう。運転開始直後は、蒸気は降下管や塔板の蒸気孔を通って上昇する傾向があり、液体は塔板を横切って降下管に入るのではなく、塔上の孔を通って漏れ出る傾向がある。気液二相流の流量が適切で、管内に液封が形成される場合にのみ、徐々に正常な流動状態に移行する。液封を確立するための3つの基準：（1）塔板の孔からガスが流れ出る速度は十分に大きくなければならず、それによって液体が孔から漏れ出るのを防ぎ、液体が塔板を横切ってオーバーフローウェルを越えて液降下管へと到達する。 （2）ガスが最初に降液管を流れる際の速度は、液体がオーバーフローウェルを越えて落下し、降液管を通過できる程度に十分に小さくなければならない。 （3）降液管は液体で封じられていなければならず、つまり降液管内の液層の高さは降液管の底部隙間よりも大きくなければならない。 全還流操作：全還流操作は蒸留塔の運転開始時によく用いられ、塔が短期間停止している際にも、塔の良好な運転状態を維持するために全還流操作が用いられることが多い。また、全還流操作は塔内の水分を除去する方法でもある。 全還流での運転は、塔が上流の装置の影響を受けないため、一般的に簡単かつ効果的であり、塔の操作を調整するための十分な時間が確保できる。全還流下では塔内に容易に濃度分布が形成され、製品の組成が規定値に達し、さらに原料液の使用量を節約し、不良品の量も減少させることができる。 全還流運転時には、原料液を使用することも、塔内で合格した製品または不合格の製品を使用することもできる。このタイプの塔では通常運転時と比較して状態がより類似しており、本格的に原料を供給して運転を開始すれば、容易に合格品を得ることができる。 返流比が大きい高純度塔においては、全返流での運転開始が非常に魅力的であり、文献ではエチレン精留塔やプロピレン精留塔にこの運転方法を採用することが推奨されている。なぜなら、この種の塔は運転開始から安定した操作状態に至るまでに時間がかかり、全返流時の塔内の状態は運転時の状態により近くなるからである。還流比が小さいか、運転しやすい塔の場合は、全還流での運転方法を採用する必要はない。 全還流操作による運転方法は、以下の2つの状況にはあまり適しておらず、何らかの対策を講じる必要がある：①物質が長期間にわたって全還流操作を行われている場合、特に塔底の高温領域では望ましくない反応が起こる可能性がある（全還流操作中に上記の反応が起こらない適切な物質を選び出せない限り、このような状況で全還流操作を用いるべきではない）。 ②材料には、ブタジエン蒸留塔内の微量のビニルアセチレンや、プロピレン蒸留塔内の微量のマレインおよびメチルアセチレンなど、微量の危険物質が含まれている。通常の運転では問題を引き起こしませんが、長期間にわたる全還流運転中に塔頂の留出物配管のバルブから漏れが発生すると、これは間欠精留に相当し、これらの有害物質が時間とともに塔内で徐々に濃縮され、爆発やその他の事故を引き起こすことになります。 ブタジエン精留塔では、全還流運転時にビニルアセチレンが濃縮されて爆発事故が起きたという報告があるため、使用する原料にはこれらの微量物質を含めてはならない。例えば、水素化処理によってアクリレン・プロパン混合物中のメチルアセチレンおよびプロピジニルアセチレンを除去することで、全還流操作による運転方法を採用できるが、そうでなければ使用を避けるべきである。 03精留塔の運転開始前に行うべき準備作業は何ですか？ 水、電気、ガス（空気、窒素）、蒸気（水蒸気）が工程の要求を満たしているかを確認する； 伝動装置に予備があるか； 機器、計器、安全設備は完備しており、正常に機能しているか； すべてのバルブは閉じた状態にしてください； 水冷凝（冷却）器には少量の水を流して予冷し、加熱釜には少量の蒸気を流して予熱する； 装置内の酸素含有量は、投入材料の要求に適合していなければならない； 前後の工程（または職場）間の連絡をしっかり行い、特に原材料の供給源や製品の保管・輸送について連携を図り、分析室にサンプル採取の準備を通知する。 04 装置の強度試験圧にはどのような具体的な要求がありますか？ 一般的には水を試験用媒体として使用し、特別な要求がない限り、以下の手順で行うことができる。作動圧力が5キログラム/平方センチメートル以下の装置の場合、試験圧力は作動圧力の1.5倍とする（鋳鉄製の装置は除く）；作業圧力が5キログラム/平方センチメートル以上の場合、試験圧力は作業圧力の1.25倍とする；作業圧力は2キログラム/平方センチメートル2未満で、試験圧力は2キログラム/平方センチメートル2です。 操作圧力が大気圧の容器の場合、水を入れての漏れ試験のみを行えばよい。試験時の装置の圧力は、徐々に上昇させなければならない。漏れやその他の欠陥が見つかった場合は、必ず常圧に戻さなければならず、事故を防ぐため、圧力のままで機器の点検・修理を行ってはならない。点検が終了したら再び昇圧し、再度検査を行う。 試圧の過程では、以下の点に従う必要があります。強度試験では、規定の圧力に達した後、5分間停止し、その後作業圧力に下げます。そして、重量0.5～1.5キログラムのハンマーを使って、溶接部の両側150ミリメートルの位置を叩き、漏れや変形がないかを確認します。 1時間以内に許容される圧力低下値は、装置の容量が1立方メートル未満の場合、許容される低下値は1％未満です；装置の溶剤が1～3立方メートルの場合、許容される減少値は0.5％未満です；装置の容積が3立方メートル以上の場合、許容される減少率は0.2％未満です。 強度試験の媒体には通常、常温の水が使用され、装置内のガスを装置の最上部から排出できるように、水は装置の最下部から注入される。 05 新しい設備や大規模修理を行った後の設備で、なぜ設備や配管のブロー洗浄が行われるのか？ ブロー洗浄の目的は、設置過程で装置や配管内に残ったほこりや溶接棒、鉄くずなどの異物を取り除くことです。 洗浄用のガスは一般的に圧縮空気が使用される。 ブロー洗浄の検査方法は、ブロー洗浄工程の最後に白いガーゼを用いて確認し、黒い点がなければブロー洗浄合格となります。 ブロー洗浄の流れは、装置の最も高い位置から下に向かって行うべきです。 06 装置を稼働させる前に、なぜ気密試験を行うのでしょうか？具体的なご要望はありますか？ 気密性試験の目的は、試験を通じて装置が密閉されて漏れないことを確認し、もし漏れがあれば運転開始前にそれを解消することです。これにより、有毒で可燃性・爆発性のある物質の漏れを防ぎ、継続的かつ正常な生産が保証されます。気密試験の要求は以下の通りです。気密性試験に用いる媒体としては、最も一般的なのが空気です；しかし、試験後に空気が存在してはならない装置の場合は、窒素を使用する。窒素の使用量を減らすためには、まず空気で試験し、合格した後に窒素で空気を置き換えることができます。排気ガス中の酸素含有量を検査し、基準を満たした場合にのみ原料を投入して生産を行う。 検査用の圧力計は、漏れの有無を確認しやすいよう、適切に精度を高めるべきである。 気密性試験の圧力は、作業圧力の1.1倍とする。作業圧力が5キログラム/平方センチメートル2以上の装置については、試験圧力は作業圧力の1.05倍とする；減圧装置は一般的に2キログラム/平方センチメートル2であるが、高温で運転する装置には特別な要求があり、工程上の要件や装置の設計図面に基づいて決定される。 システムの気密性試験は、24時間圧力を維持することが規定されている；単体機器の気密性試験では、8時間圧力を維持することが規定されている。 試験の過程では、比較のために2つの圧力計と2本の温度計を使用するのが最善です。 気密性試験の合格基準は、1時間あたりの平均漏れ量が0.25％を超えてはならないことです。 07 装置の稼働前に不活性ガスで置換する理由は何ですか？ 石油化学工業においては、分離される物質の多くが可燃性や爆発性を持っている。稼働開始前に装置内の空気（主に酸素）を置換しなければ、材料を投入した後に火災や爆発の危険性が生じるため、装置を稼働させる前には必ず不活性ガスを用いて装置内の空気を置換しなければならない。 置換後に残る不活性ガスは、分離された物質と化学反応を起こさないため、事故の危険を排除することができる。不活性ガスは運転中に徐々に排出できる。一般的に使用される不活性ガスは窒素です。稼働前の装置内のガスの酸素含有量は、一般的に体積比で2％以下が求められる。 08精留塔内の水が多すぎると、運転開始にどのような悪影響があるのか？ 水と不溶な有機化合物を分離する精留塔が運転を開始する際、タンク内に水分が過剰にあると精留塔のタンク温度が低下してしまう。ブタジエン、スチレン、フェノールの精留塔ではこのような現象が見られる。 時には、釜の温度が上昇していても、塔板上の水分が徐々に塔の釜側に戻るために、釜の温度が下がってしまうことがある。これは、釜の温度を正常に上げるためには排水しなければならない。 抽出蒸留塔を運転開始する前に、塔内に水分が多く、それが適時に除去されない場合、抽出剤を投入した後に抽出剤の濃度が低下してしまいます。そのため、運転開始前にも塔内に水分が存在してはなりません。 釜の温度が低い原因は、水蒸気蒸留の原理から考えることができる。つまり、タービンケーシング内で水と物質が互いに混ざらない二相を形成するのです。加熱すると、混合物の沸点は各成分の沸点よりも低くなる。混合物の沸点が下がるため、塔底の温度は所定の工程指標まで上昇しない。 09減圧蒸留の運転開始前には、どのような準備作業が必要ですか？ 各真空ポンプは単体試運転を行い、排気量および真空度はいずれも工程指標の要求を満たす必要がある； 各タワーおよび機器は、単体試運転および気密性試験に合格した後、真空度試験を行う； システムを真空状態にし、材料投入して生産を開始する。 10. 蒸留塔の運転開始時に注意すべきことは何か？ 運転開始の命令を受けたら、すぐに関連する部署と連絡を取り、運転を開始する。 工程規程や職場の作業手順を厳守し、巡回点検を強化する。 丁寧に調整する。給料は安定して行う必要があり、タワーの底部に液面が見えたら、所定の温度上昇速度でゆっくりと温度を上げて工程指標に達させる。塔内の圧力が上昇するにつれて、装置内の不活性ガスを徐々に排出し、塔頂コンデンサーの冷却量も徐々に増やしていく。リフラックス液槽の液面が1/2以上に達した時点で、リフラックスを開始する。タンク内の液面が2/3に達したら、タンクの温度に応じて、タンク内の液体を抜くか、塔への供給量を減らすか、あるいは停止するかを判断するが、必ず塔内の液面を1/2～2/3の範囲に保つ必要がある。操作が安定したら、材料の分析を行う必要があります。不合格となった材料は、少量ずつ取り出すか、完全に戻して処理します。分析で合格と判断されたら、連続生産に移行します。 運転中は、バルブや計器の調整を頻繁かつゆっくりと行い、適切に使用しなければならない。 異常が見つかった場合は、速やかに原因を分析し、断固として対処する。 11 抽出蒸留塔の運転開始は、通常の蒸留塔の運転開始と何が違うのか？ 抽出蒸留の運転開始時には、まず原料を投入せずに抽出剤の循環とプロセス指標の昇温を行い、抽出剤が通常のプロセスフローで循環を確立した後に初めて原料を投入する。 12なぜ運転中に、釜液の温度上昇速度をゆっくりと行う必要があるのか？ 空塔での投入時、リフラックス液がないため、精留段の塔板上はドライボード状態となる。気液接触がないため、気相中の難揮発性成分は容易に蒸留段に持ち込まれる。 昇温速度が速すぎると、揮発しにくい成分が大量に蒸留段に運ばれ、揮発しやすい成分に置き換えられにくくなるため、塔頂製品の品質が基準を満たしにくく、操業開始までの時間が長くなる。塔頂にリフラックス液ができ、塔板上に液層が形成されたら、昇温速度を適宜上げることができる。減圧蒸留塔の昇温速度は、運転の成功に与える影響がより顕著である。 13 精留塔の停止にはどのような種類があるか？ 一時停止と長期停止に分かれる：一時停止：停止命令が出されると、すぐに塔への供給、塔頂からの抽出、塔底からの抽出を停止し、完全リフラックス運転を行う。塔頂の冷却量と塔底の加熱量を適切に減らし、ターン全体を断熱・保圧状態に保つ。 停止時間が短い場合は、塔の状況に応じて対応し、塔への原料供給のみを停止し、塔頂からの抽出（この時点では製品）は停止しないことで、後工程の生産に影響を与えないようにする。ただし、塔底からの抽出は停止すべきである。このような操作は正常な物質バランスを崩し、長期間行うと製品の品質が低下してしまいます。 長期停止：停止命令を出した後、直ちに塔への供給を停止し、製品の採取は続けることができる。分析結果が基準を満たさない場合は、採取を停止すると同時に塔底の加熱および塔頂の凝縮も停止し、その後塔内の液体をすべて排出する。 低沸点物質を分離する塔においては、節流によって温度が過度に下がり、装置の材質が脆くなるのを防ぐため、タンク内の液をゆっくりと排出しなければならない。放出が完了したら、装置内の残留圧力を抜き、窒素で置換し、合格した後に初めて点検を行うことができる。装置内で点検を行う場合は、窒素を空気で置き換える必要があり、装置内のガス中の酸素濃度が体積比で19％以上になって初めて、点検員の立入りが許可される。

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精留操作技術のQ&A、良い本だ

蒸留塔の問題は、具体的な問題について個別に分析する必要があります。例えば、液泛です。何が原因で液泛が起きるのかをはっきりさせなければならない。そうでなければ逆効果になる。また、タワーの圧力差が高い場合、凍結による閉塞や液面上昇・タワーの浸水、あるいは負荷が過大であることなどが考えられます。