空塔スプレーと連結充填塔を組み合わせた複合プロセスの応用

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0 概要
安徽昊源化工集団有限公司は、国内の大手石炭化学企業であり、現在4基の「18・30」型合成アンモニア製造設備を保有している。そのうち1#システムは、元々の年産12万トン規模の合成アンモニア製造設備を改造・拡張して作られたものである。このシステムの脱硫工程は、いずれもФ5Mのパッキング式脱硫塔である1#および2#を並列運転させて構成されている。1号塔の高さは25mで、2つの充填層があり、それぞれの高さは約13m。いずれもФ76サイズのボールリングを使用している；2号塔の高さは28.5mです。2基の脱硫塔にはそれぞれФ7mの再生槽が2基設置されており、480 m3/hの貧液ポンプと富液ポンプが装備されている。1 存在する問題 生産能力が向上するにつれて、このシステムには徐々に2つの大きな問題が現れてきた。1つ目は脱硫効率が低いことである。半水素ガス中の硫化水素濃度を0.5～0.9g/m3という低硫黄レベルで維持して運転するしかなく、脱硫前のH2Sが1g/m3以上の場合、脱硫後のH2Sは基準値を超過してしまう。調整手段もなく、この数値では現在の原料炭の要求には到底適応できない。二つ目は、タワーの閉塞が深刻である。通常、点検修理の後に運転を開始して約5～6ヶ月経つとタワーの抵抗が上昇し始め、15～18ヶ月で停止してタワーを解体する必要があります。生産の長期にわたる連続運転を保証できないだけでなく、環境保護にも一定の影響を与えます。したがって、この脱硫システムの改造は不可欠である。2　改造の考え方としては、今後さらに半水素化ガス中の硫化水素濃度を低減する可能性と必要性を踏まえ、脱硫システムの生産柔軟性を高めるため、ハオユエン社は従来の2基の塔を並列接続する方式から直列接続方式に変更することを決定しました。また、十分な検討と評価を経て、予備脱硫塔として改修される1号塔には、当社が開発した空塔噴霧技術を採用することにしました。そして、当社が技術改革案を提供いたします。2基のタワーを並列から直列に変更すると、1基あたりの処理風量は元の2倍になる。プロセスの試算によると、充填式脱硫塔の場合、空塔時の風速はやや高くなるが、それも上限付近であり、大きく超えているわけではない。一方、空塔の場合、空塔の気速範囲は適宜大きくしてもよい。したがって、これもまた二つのタワーを並列から直列に変更するための前提条件です。3 技術仕様　ハオユエン化学が提供する技術仕様は以下の通りです：半水素ガスの処理流量：74,000 Nm3/h　入口のH2S濃度：≥4g/m3　改修後の1#塔の出口でのH2S濃度目標値：≤1.0g/m3　1#塔の改修後の抵抗値の上限：≤10gmmHg　3年間にわたる脱硫効率およびシステムの抵抗値の変動幅：≤10％脱硫液損失量：V損失≤V循環×0.5%/日。4 技術方案　昊源化工が提示した技術パラメータおよび技術要件に基づき、当社は以下の改良案を策定しました：（1）既存の1#Ф5m旧脱硫塔を活用して改良を行い、元の充填塔を空塔スプレー式に変更します。計算の結果、当社が開発・製造したDSP—18型高効率霧化ノズルを合計80セット設置する必要があり、各ノズルの流量は18～20 m3/hで、溶液の循環量は約1600m3/hが必要となります。（2）新上三台の流量は800 m3/h、揚程は70mの脱硫ポンプ（運転2基、予備1基）で、元のポンプは再生ポンプとして使用できる。（3）溶液の循環量が大幅に増加したため、既存の再生槽の再生滞留時間では不十分となり、計算の結果、Ф9000サイズの再生槽を設置し、Ф30サイズのインジェクターを34基配置する必要があり、再生滞留時間は約15分となる。（4）プロセスに適合した貧液タンクと富液タンクを配置する。（5）硫黄回収システム：改造後は単位時間あたりの処理する硫化水素量が大幅に増加し、連続的な硫黄溶解後の残液量も多くなるため、硫黄フォームを濾過してから硫黄を溶解することを推奨する。これによりノズルの詰まりも軽減される。5 現場での実施は、双方の技術および生産管理担当者の協力により行われ、改造計画は2011年2月下旬に開始され、40日間かけて設置が完了した。実際の改造状況が改造案と一致しない点は以下の通りである：（1）高硫黄炭の除去をできるだけ満たす観点から、塔の下部に約1mの高さのФ76のボールリングを充填した。（2）気泡の巻き込みによる溶液損失が大きくなる問題を解決するため、塔上部のサイクロン型除泡器は取り外さなかった。（3）敷地の制約やその他の理由により、ハオユエン化学は当社の提案通りФ9000の再生槽を新設せず、貧液槽と富液槽も拡大することはなかった。代わりに、800 m3/hの貧液ポンプを3台新たに設置しただけである。6 効果的な設置が完了した後、この脱硫システムは5月の初めに送電網に接続されて運用が開始され、つまり二基のタワーが直列に接続された。運転後、脱硫塔の入口でH2S濃度が1.5g/m3程度の場合、ポンプを1台のみ、噴頭を42個使用した状態でも、脱硫後のH2S濃度は0.5g/m3に抑えられ、脱硫効率は60％以上であった。同時にタワーの抵抗は10mmHg以下であり、設計目標およびハオユアン化学の技術要件をほぼ満たしている。2012年9月、筆者が再びハオユエン化学工業を訪れて技術フォローアップを行った際、当時の脱硫前のH2S濃度は2g/m3を超えており、ポンプを1台のみ稼働させ、スプレーヘッドを70本使用した場合、脱硫効率は約75％であった。また、数ヶ月間運転した後も、塔の抵抗は10mmHgのままで、塔の抵抗が上昇する兆候は見られなかった。会社の経営陣から現場の管理者まで、概ね満足しているとの声が上がっています。7 問題点と考察　塔の直径が大きいため、上部環状管の直径も大きくなり、かつ上部液送管が1本しかないため、環状管の末端にあるノズルが詰まりやすくなる。筆者は、直径が4.5mを超える塔の改修時には、環状管の末端の詰まりを防ぐために2本の上部液送管を使用することを検討すべきだと提案する。8 結語　ハオユアン化学工業の1#システムにおける、空塔スプレーと連結型充填塔を組み合わせた複合プロセスの成功した適用は、当社が開発した空塔スプレー技術が成熟しており、信頼性が高く、広く普及させる価値があることを再び証明しました。