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循環水中の総鉄の測定

2015-06-16View Original

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以前、循環水中の総鉄を分析する際にはスルホン酸サリチル酸法を用いていましたが、現在の標準法はオルトフェロリン法です。しかし分析を行ってみると得られる数値に大きな差があり、ほとんどの場合2倍以上も違いがありました。前者の方が数値は大きいものの分析の再現性は良く、後者は再現性が悪いです。なぜか皆さんはあの分析方法を使っているのでしょうか?しかし、スルホン酸サリチル酸法は**や化学工業の規格ではないよね
Reply #22015-06-16
オルトフェニレンジアミン分光光度法(-)の標準参照としては、国際規格ISO 6332-82「鉄の定量、オルトフェニレンジアミン分光光度法」が採用されている。1. 装置および試薬; 1.1 光度計:厚さ3cmの吸収セル付き; 1.2 硫酸:1+35溶液; 1.3 アンモニア水:1+3溶液; 1.4 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液:pH=4.5 酢酸ナトリウム16.4gを計量し、適量の水に溶解させる。そこに氷酢酸8.4mLを加え、水で100mLに希釈した後、pH計で調整する。 1.5 アスコルビン酸:20.0g/L 溶液:200mLの水にアスコルビン酸10.0gを溶解し、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム(EDTA)0.2gおよび酢酸8.0mLを加え、水で500mLに希釈して混ぜ合わせ、茶色のボトルに入れて保存する(有効期間:1ヶ月); 1.6 ネオフェロリン:2.0g/L 水溶液; 1.7 过硫酸カリウム:40.0g/L 水溶液:過硫酸カリウム4.0gを水に溶かし、100mLに希釈する。室温で茶色のボトルに入れて保存し、この溶液は14日間安定して保持される; 上からわかるように、私たちの溶液の調整は安定性に影響を与えますし、あなたが測定した循環水の透明度や、そこに含まれる他の成分の影響も考慮されているのでしょうか?それに機器の使用
Reply #32015-06-16
オーナーの2つの方法に差異が生じた原因は、サンプル処理の過程にある。 スルホン酸サリチル酸法は、3価の鉄イオンと発色する方法で、試料処理の過程で酸化剤を用いて鉄を3価イオンに酸化し、さらに発色条件(pH値や干渉イオンの影響の排除)を厳格に制御する必要がある。サンプルは、三価鉄イオンが酸化鉄コロイドに分解されるのを防ぐため、まず強い酸性に調整した上で、緩衝液と発色剤を加えなければならない。 一方、オルトフェニレンジアミン法やTPTZ法は二価鉄イオンと発色するもので、サンプルの前処理過程において高価鉄イオンを還元し、すべて二価鉄イオンに変換した後、適切な緩衝媒質中で発色させる。 投稿者は操作手順に厳密に従ってサンプルを処理し、操作手順に厳密に従って発色させればよいのです。これら2つの方法はどちらも定番で信頼性が高いが、実際に操作する人にはある程度の経験と関連する分析化学の基礎知識が必要である。
Reply #42015-06-17
まずはありがとうございます。私たちのホウ酸サリチル酸法による結果は、オルトフェロリン分析法の結果よりも大きくなっていますが、これはオルトフェロリン法では3価の鉄を2価の鉄に完全に還元できなかったからでしょうか?時々、過硫酸カリウムを加えたときに、なぜ煮た後に中に濁った沈殿物ができるのでしょうか?、
Reply #52015-07-09
私たちはこれまで常にオルトフェロリン法を使用してきました。悪くない。 具体的な操作方法や詳細が正確かどうかを確認することをお勧めします。例えば、ある時期、私たちの分析結果が非常に不安定だったことから、非常に初歩的な間違いを犯していることに気づきました。それは、鉄製のブラシを使って比色管を洗浄したため、比色管の接続部に鉄が残ってしまったのです。

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