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オンラインクロマトグラフィー分析装置を使用する前に、なぜ予熱が必要なのでしょうか?

2015-06-18View Original

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オンラインクロマトグラフィー分析装置を使用する前に、なぜ予熱が必要なのでしょうか?
Reply #22015-06-19
1、温度制御:注入室の温度は、注入方法および試料に応じて決定する必要がある。気化方式での注入時、気化温度は成分が十分に気化すると同時に分解しないように設定する必要がある(分解注入を除く)。検出室の温度は、カラム温度よりわずかに高くするのが望ましく、これにより成分の凝縮やその他の問題を防ぐことができる。クロマトグラフィーカラムの温度の決定には、固定相の使用可能温度範囲、分析時間の長さ、定性・定量分析の容易さといった要素を総合的に考慮する必要がある。可能であれば一定温度下で操作するのが望ましく、沸点範囲が広いサンプルの場合にのみプログラム昇温操作を用いる。適切な操作温度は実験によって求めなければならない。 2、サンプルの前処理 分析対象の化合物を、一般的に化学反応を用いて別の化合物に変換することを、誘導体の調製と呼ぶ。その後、誘導体に対してクロマトグラフィー分析を行う。前処理の利点は、①多くの化合物が揮発性が低すぎるか高すぎる、極性が非常に小さいか熱安定性に欠けるため、直接サンプルを採取してクロマトグラフィー分析装置で分析することができないか適切でないが、その誘導体は容易にクロマトグラフィー装置に導入できることである;②分離が困難な成分も、誘導体に変換すれば分離や定性分析が容易になる;③選択的検出器を用いることで、高感度な誘導体を得ることができる;④サンプル中の一部の不純物は、誘導体になり得ないため除去される。
Reply #32015-06-20
クロマトグラフィー分析装置のカラムは、安定して動作するために通常一定の温度が必要である。そのため、分析を開始する前には、カラムを一定の安定した温度まで加熱し、カラムが正常に動作できる温度範囲を確保する必要がある。 そのため、一般的なクロマトグラフィー分析装置は、所定の温度に予熱されて初めて正常に動作します。
Reply #42015-06-20
これは測定原理に関連しています。クロマトグラフィー分析装置では一定の温度での分析が必要で、多くの分析装置も前処理段階で同様の仕組みを備えており、例えば恒温水浴などです。この技術も、異なる分析装置間の競争の焦点となっています。結局のところ、一定温度を保つプロセスは非常に重要で、温度差が0.1℃でも影響が出る可能性があります。誤差は関連する基準の要求を満たさなくなります

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