オンラインガス分析計の選定

1、多成分測定には質量分析計やクロマトグラフもありますが、価格が高めです。他に同時に多成分を検出することはできません。 2、分析キャビンを採用し、システムの統合が必要である。国内では有名な杭州聚光や雪迪龙も統合を手掛けており、その他、個人的には北京ゴウェイニクや北京久興隆なども優れていると感じる。 3、レーザー分析装置はABB、シーメンス、シーフミが対応可能で、国内ではジュウコウ、シュエディロン、ユーションがあります。 4、ラボ用分析装置はまずアジレントを検討する。

北京約克儀器技術開発有限責任会社は、カナダのノーザンレーザー製のガス分析装置の代理を手がけており、一緒に情報交換ができます

この投稿は、2015年6月19日14時43分にljtjbxによって最終的に編集されました。
オンラインクロマトグラフィー分析装置の基礎知識
クロマトグラフィーとは、クロマト法または層別法とも呼ばれる物理化学的分析手法です。これは、異なる溶質（サンプル）と固定相および流動相との間の相互作用（分配、吸着、イオン交換など）の違いを利用するもので、二つの相が相対的に移動する際に、各溶質が両相の間で何度も平衡状態に達することで、各溶質が互いに分離されます。その英語名はクロマトグラフィーで、この言葉はギリシャ語のchromaとgrapheinに由来し、英語に直訳するとcolorとwritingという意味になります。中国語に直訳すると色谱法です。しかし、色層法やクロマトグラフィー法と訳す人もいる。 1906年、ロシアの科学者ツヴェットが植物色素の分離を研究し、クロマトグラフィーという概念を提唱した；彼は植物の葉の色素成分を研究する際、植物の葉から抽出した液を炭酸カルシウムが入った垂直なガラス管に注ぎ、そこに石油エーテルを加えて自由に流下させた結果、色素の各成分が互いに分離し、様々な色のスペクトル帯が形成された。スペクトルの命名法に従い、この方法はそのためクロマトグラフィーと名付けられました。その後、この方法は徐々に無色物質の分離に応用されるようになり、「クロマトグラフィー」という言葉は元の意味を失ったものの、今日まで引き続き使われている。 固定相——クロマトグラフィーにおいて、動かない相（固体または液体）を固定相（stationary phase）と呼ぶ ；流動相——運動する相（一般的には気体または液体）を流動相（mobile phase）と呼ぶ。 固定相の幾何学的形状によって、クロマトグラフィー法は次のように分類される：カラムクロマトグラフィー（column chromatography）。カラムクロマトグラフィーとは、固定相を金属やガラス製のカラムに入れたり、毛細管の内壁に固定相を付着させてクロマトグラフィーカラムを作り、試料をカラムの先端から末端へと一方向に移動させながら分離するクロマトグラフィー法である。現在、オンラインクロマトグラフではカラムクロマトグラフィーが用いられています。　　ペーパークロマトグラフィーは、ろ紙を固定相の担体として利用し、試料をろ紙上に点し、溶媒で展開させることで、各成分がろ紙上の異なる位置にスポットとして現れます。そして、ろ紙上のスポットの位置や大きさに基づいて定性および定量分析を行います。 簡単に言うと、クロマトグラフィー分析装置とは、クロマトグラフィーの原理に基づき、まずクロマトグラフィーカラムを使って混合物を分離し、その後検出器で各成分を検出するものです。前述のいくつかのガス成分分析装置とは異なり、クロマトグラフィー分析装置は測定対象のサンプルを総合的に分析でき、混合物中の各種成分を同定するだけでなく、各成分の含有量も測定できる。そのため、クロマトグラフィー分析装置は科学実験や工業生産においてますます広く利用されている。 クロマトグラフィーの分離の基本原理：上記の方法からわかるように、クロマトグラフィーには2つの相が存在し、1つは動かない相で、これを固定相と呼びます；もう一方の相は固定相を絶えず流れており、これを流動相と呼びます。クロマトグラフィーの分離原理とは、分離したいさまざまな物質が二つの相間で持つ分配係数や吸着能力といった親和力の違いを利用して分離するものです。外部からの力を用いて、サンプルを含む流動相（気体、液体）を、カラムや平板に固定された、流動相とは不溶な固定相の表面を通過させる。流動相に含まれる混合物が固定相を流れるとき、混合物の各成分が固定相と相互作用を起こす。混合物中の各成分が性質や構造において異なるため、固定相との間で生じる力の大きさや強さも異なり、流動相が移動するにつれて混合物は両相間で何度も分配平衡を繰り返し、その結果各成分が固定相に保持される時間が異なり、一定の順序で固定相から次々と流出していく。クロマトグラフィーカラムの出口には検出器が設置されており、成分がカラムから検出器内に流れ込むと、検出器はその成分の濃度に応じた電気信号を出力する。この出力信号を記録装置によって記録することで、下図に示すようなクロマトグラムが得られる。クロマトグラムにおける各成分の出現時間とピークの大きさから、混合物の組成や各成分の濃度を決定することができる。 クロマトグラフの分類 クロマトグラフィーには多くの種類があり、異なる観点からさまざまな分類方法が考えられる。二相の状態による分類：クロマトグラフィーにおいて、流動相は気体でも液体でもあり得るため、ガスクロマトグラフィー（GC）と液体クロマトグラフィー（LC）に分けられる。私たちの産業界で一般的に使用されているオンラインクロマトグラフは、ほとんどがガスクロマトグラフである。固定相は固体である場合も、固体に塗布された液体である場合もあり、これによってガスクロマトグラフィーと液体クロマトグラフィーは、ガス－液体クロマトグラフィー、ガス－固体クロマトグラフィー、液体－固体クロマトグラフィー、液体－液体クロマトグラフィーに分類される。 ガスクロマトグラフの構成要素：①ガス源およびキャリアガスの制御と測定 ガス源としては、高純度ガスを貯蔵するために高圧ボンベ（水素、窒素、アルゴンなど）が用いられ、減圧弁が取り付けられている。これにより高圧のガスが低圧のガス（0.1～0.5MPa）に減圧され、使用可能な状態になる。ガスボンベから供給されるガスは流動相と呼ばれ、キャリアガスとも呼ばれる。キャリアガスの主な役割は、サンプルをクロマトグラフィーカラムおよび検出器に送ることです。②流量調節弁はキャリアガスの流速を調整することができ、よく使われるのは定圧弁とニードルバルブです。流速計は、キャリアガスの流速を測定するために使用される。よく使われるのは、ローター式流量計や石鹸膜流量計などです。③クロマトグラフィーカラムと恒温器 クロマトグラフィーカラムの役割は、混合物を単一の成分に分離することです。一般的には、ステンレス管や銅管の内部に固定相を充填して構成され、管はU字型またはネジ状になっている。一般的なカラムの内径は2～8mmで、さらに内径が小さいものをキャピラリーカラムと呼びます。カラムの長さは通常1～4m、あるいはそれ以上です。恒温器　クロマトグラフィーカラムや検出器内の温度を一定に保つため、カラムや検出器は多くの場合、恒温器内に設置される。一般的には空気恒温方式が用いられる。サンプルインジェクターとは、サンプルをクロマトグラフィーカラムに送り込む部品のことであり、オンラインガスクロマトグラフのサンプル注入ツールには、流路切替バルブ、カラムバルブ、定量チューブなどがある④検出器検出器は識別器とも呼ばれ、カラムから流出してくる成分を検出し、電圧や電流信号として表示するもので、よく使われる検出器には熱伝導型がある；水素フレームイオン化式；電子捕獲型とフレーム光度型の検出器がいくつかある。⑤自動記録計　記録計の役割は、検出器から出力される信号を記録し、定性的・定量的な分析の根拠とすることです。しかし、現在のオンラインクロマトグラフには自動記録装置は搭載されておらず、その代わりに大型のLCDディスプレイや上位機が使われているが、自動記録装置用のインターフェースは残されている。 ガスクロマトグラフィー用カラムの分類　カラムはカラム管と固定相で構成されており、カラム管の太さと固定相の充填方法によって、充填カラムとキャピラリーカラムに分けられます。充填カラムガスクロマトグラフィーの固定相において、クロマトグラフィーカラムの分離性能に影響を与える多くの要因の中から適切なクロマトグラフィー固定相を選択することが鍵となる。分離を達成するためには、測定対象の各成分が選択された固定相上で異なる吸着または分配を示す必要がある。①気液クロマトグラフィー（分配クロマトグラフィー）の固定相は、高沸点物質である固定液と不活性な担体から構成されている。担体（またはキャリア）——化学的に不活性な多孔質の固体粒子で、固定液を保持し、表面積が大きく、安定性に優れている（化学的・熱的）。粒子径および孔径の分布が均一である；ある程度の機械的強度があり、壊れにくい。 担体の種類と性能：ケイ藻土型：赤色ケイ藻土担体—強度は高いが、表面に活性中心が存在し、極性物質の分離時にクロマトグラムのピークがテールを引きやすい；非極性物質や弱極性物質の分離によく用いられる。白色珪藻土担体—表面吸着性は低いが強度が劣り、極性物質の分離によく用いられる。 非珪藻土型担体：フッ素含有担体で、強極性および腐食性ガスの分析に適している；ガラスマイクロビーズ、高沸点物質の分析に適している；高分子多孔微球は、気体－固体クロマトグラフィーの吸着剤としても、気体－液体クロマトグラフィーの担体としても使用できる。 支持体の前処理：表面の活性中心を除去し、不活性化する。 酸洗い法（アルカリ性活性基の除去）； アルカリ洗浄法（酸性活性基の除去）； シラン化（水素結合力の除去）；釉薬処理（表面をガラス質にし、微小な孔を塞ぐ）など。②固定液――担体に塗布して固定相とする主成分。固定液に求められる要件：化学的安定性が高いこと：担体、キャリアガス、および分析対象成分と反応しないこと；熱安定性に優れている：操作温度で液体状態を保ち、蒸気圧が低く、揮発しにくい；選択性が高い：分配係数Kの差が大きい；溶解性が良い：固定液は測定対象成分に対して一定の溶解度を持つべきである。成分と固定液分子間の相互作用：成分と固定液分子間の相互作用力には、通常、静電力、誘導力、分散力、水素結合力が含まれる。気液クロマトグラフィーにおいて、成分と固定相分子間の作用力が成分分子間の作用力よりも大きい場合にのみ、その成分は固定相内で分配される。適切な固定液を選択し、分析対象の各成分と固定液との間の相互作用に差を生じさせることで、それらを互いに分離することができる。固定液の分類：固定液には400種以上あり、一般的には相対極性によって分類される。固定液の選択：一般的には、試料の性質（極性および官能基）に基づき、「類似相溶」の原理に従って適切な固定液を選択する。具体的には、以下の点から検討できる：a. 非極性混合物の分離には一般的に非極性の固定相が用いられ、固定相分子間の作用力は主に分散力である。試料中の各成分は沸点の低い順にピークとして現れる。よく使われるものには、スクワラン（イソトリアセチル）、ヘキサデカン、シリコーンオイルなどがあります； b. 中等極性の混合物を分離する場合、一般的には中等極性の固定相が用いられる。成分と固定液分子間の作用力は主に分散力と誘導力である。試料中の各成分は沸点の低い順にピークとして現れる。 c.極性成分の分離には極性固定相を用い、固定相分子間の作用力は主に定向力である。試験サンプル中の各成分は、極性の低い順にピークとして現れる。例えば、極性固定相のポリエチレングリコール-20Mを用いてアセトアルデヒドとアクリルアルデヒドを分析する場合、極性が低いアセトアルデヒドが先にピークとして現れる。 d. 非極性成分と極性（容易に分極する）成分からなる混合物の分離には、極性固定相を用いる。非極性成分が先に流出し、極性成分（または容易に分極する成分）が後にピークとして現れる。例えば、中程度の極性を持つジノニルフタレートを固定相として用いると、沸点がほぼ同じであるベンゼン（沸点80.1℃）とシクロエタン（沸点80.8℃）を定量的に分離することができる。シクロヘキサンが先にピークとして現れるが、非極性の固定相を用いると両者を分離するのは非常に困難である。e. 水素結合を形成できる成分には、強極性または水素結合型の固定相を用いる。例えば、ポリオール、ニトリルエーテル、フェノール、アミンなどの分離においては、水素結合を形成しにくいものが先にピークとして現れる。気体－固体（吸着）クロマトグラフィーの固定相──固体吸着剤①活性炭：非極性吸着剤で、低炭化水素やガス、および短鎖の極性化合物の分析に用いられる。 ②アルミナ：弱（中程度）の極性を持つ吸着剤で、主にC1～C4炭化水素およびその異性体の分析に用いられる。③シリコンゲル：強い極性を持つ吸着剤で、硫化物であるCOS、H2S、SO2などの分析によく用いられる。④分子ふるい（人工合成のケイ酸塩）：強い極性を持つ吸着剤で、室温下でH2、O2、N2、CH4、COを効果的に分離するために使用される。⑤高分子多孔微球：極性および非極性吸着剤で、極性の—ポリオール、脂肪酸、ニトリル類、アミン類、または非極性の—炭化水素、エーテル、同様の物質を分析できる；特に有機物中の微量水分の分析に適しています。 ガスクロマトグラフのキャリアガス：ガスクロマトグラフのキャリアガスとして用いられるガスには、化学的安定性が高いことが求められる；純度が高い；価格が安く、手に入りやすい；使用する検出器に適合できる。よく使われるキャリアガスには、水素、窒素、アルゴン、ヘリウム、二酸化炭素などがあります。 その中で、水素と窒素は安価で性質も良く、キャリアガスとして適したガスです。水素は、分子量が小さく、分子半径が大きく、熱伝導率が高く、粘度が低いといった特徴を持つため、TCDを使用する際にはしばしばキャリアガスとして用いられる。FIDでは必要不可欠な燃焼ガスです。現在、水素の供給源としては高圧水素ボンベのほかに、水を電気分解する水素発生装置も利用できる。水素は可燃性・爆発性があるため、使用する際には特に安全に注意する必要がある。窒素は拡散係数が小さくカラム効率が高いため、TCDを除く他のタイプの検出器においても、キャリアガスとしてよく使用される。TCDであまり使用されない主な理由は、窒素の熱伝導率が低く感度も劣るためですが、H2を分析する際には必ずN2をキャリアガスとして使用しなければならず、そうでなければTCDではH2の分析は不可能です。クロマトグラフィー用キャリアガスとしての観点から見ると、ヘリウムは水素に性質が似ており、安全性が高いという優れた特徴を持っています。しかし、価格が高いため、あまり使われていない。 キャリアガスの種類に関する原則：どのようなガスをキャリアガスとして使用するかは、まずどの検出器を使用するかを考慮することから始める。熱伝導セル検出器（TCD）を使用する際、キャリアガスとして水素またはヘリウムを用いると感度が向上し、水素キャリアガスは熱敏感素子であるタングステン線の寿命も延ばすことができる；水素フレーム検出器（FID）は、キャリアガスとして窒素を使用するのが適しており、水素も使用できる；電子捕獲検出器（ECD）では、一般的に窒素の純度は以上が使用される；フレーム光度検出器（PFD）では通常窒素と水素が使用される。拡散係数はキャリアガスの性質に依存し、キャリアガスのモル質量の平方根に反比例するため、モル質量が大きいキャリアガスを用いると分子の拡散係数が小さくなり、カラム効率が向上する。一方、モル質量が小さいキャリアガスを用いると分子の拡散係数が大きくなり、気相内での物質移動抵抗係数が小さくなってカラム効率が向上する。したがって、低線速度のキャリアガスを使用する場合は分子量の大きいものを、高線速度の場合は分子量の小さいものを選ぶべきである。 キャリアガスの純度の選定：原則として、ガスの純度を選ぶ際には、主に以下の点が考慮される：①分析対象；② クロマトグラフィーカラムの充填剤；③ 検出器。分析要件を満たす前提のもと、できるだけ純度の高いガスを使用することを推奨します。これにより、装置の高感度が向上（維持）されるだけでなく、クロマトグラフィーカラムの寿命も延び、装置全体（ガス路制御部品、ガスフィルター）の寿命も長くなります。実際に、中高級な計測器であり微量分析に用いられるこの種の装置では、長期間にわたって純度の低いガスを供給源として使用していると、低濃度のサンプルを分析する必要が生じた際に、装置の高感度を回復させることが非常に困難になることがある。低級な計測器において、定量または半微量分析を行う場合、高純度のガスを使用すると運用コストが上昇するだけでなく、ガスを精製するために浄化装置も追加する必要があります。これによりガスラインの複雑さが増し、漏れやその他の問題が発生しやすくなり、計測器の正常な動作に支障をきたす可能性があります。したがって、このようなクロマトグラフィー用キャリアガスの精製は推奨されません。また、特定の分析目的のために、キャリアガスに意図的にある種の「不純物」を加えることが求められる。例えば、極性化合物の分析の場合は適量の水蒸気を加え、フレーム光度検出器（FPD）を使用する際には硫化物の感度を高めるために微量の硫黄を加える。ヘリウムイオン化検出器を操作するには、ネオンの含有量を5～25ppmに保つ必要があり、そうでないと水素、窒素、アルゴンの分析時に負のピークや「W」字型のピークなどが現れます。

この数日はずっと用事がありました。先輩方のご指導に感謝します。もう一つ質問があるのですが、質量分析計やクロマトグラフィー分析装置は、レーザー分析装置と比べてどのような長所と短所がありますか？

ありがとう！もう一つ質問がありますが、質量分析計とクロマトグラフィー分析装置の価格は、レーザーと比べて大体どれくらい違いますか？レーザー分析装置と比べて、どのような長所と短所がありますか？

質量分析計とクロマトグラフはレーザーよりも価格がずっと高く、具体的にどれだけ違うかは、どのメーカーを選ぶかによります。質量分析計やクロマトグラフは、国産品を使うか海外ブランドを採用するかの選択になります。アメリカのThermo FisherやAAIといった有名な質量分析計は少なくとも200〜500万円はかかり、クロマトグラフのABB製品も数十万から数百万円は必要です。質量分析計やクロマトグラフはレーザーと比べて測定精度が高く、安定性も優れています。

質量分析計やクロマトグラフは今ではそんなに高くない