精製コークスガス中の微量ベンゼン、ナフタレン、タールの分析方法および誤差

二、ガスクロマトグラフィー分析における誤差低減の方法　誤差が生じる原因に応じて、適切な誤差低減策を講じることができる。そして、誤差の原因は分析プロセスから見て判断できるため、各工程で適切な対策を選択することによって誤差を低減することができる。 　　1 載気　　載気は分析の第一歩であり、ガスの純度はクロマトグラフの感度に影響を与えるため、ガスの純度は99.999％以上が求められます。ガス中の不純物はベースラインノイズやゴーストピークを引き起こす；ガス中の粒子状不純物は、ガス路制御システムを故障させ、それによって分析結果に誤差が生じます。したがって、ガスクロマトグラフィー分析においては、まずガスの純度を確保する必要があり、使用するためには厳格な精製が求められる。 　　2 サンプルインレット　サンプルインレットの役割は、サンプルを正確にクロマトグラフィーシステム内に導入することです。サンプルは気化過程でいかなる化学変化も起こしてはならず、そうすることで分析結果の正確性が保たれます。また、サンプルは気化する際にいくつかの要因の影響を受ける。主に、スペーサー、シールパッド、およびライニングチューブの性能がサンプルの気化に影響を与える。 　　第一に、ガスケットは外部のガスが侵入してシステムを汚染するのを防ぐためのもので、サンプルの流れと外部空気を効果的に隔てます。クッションの品質が悪いと、ゴーストピークが容易に発生し、サンプルの損失や分解などの現象も起こります。したがって、一般的には耐高温性と気密性に優れたシリコンゴム製のガスケットが選ばれます。 　　第二に、シールパッドはクロマトグラフィーカラムとクロマトグラフィーシステムを効果的に接続します。シールパッドには、優れたシール性能、適切な内径、および耐高温性が求められます。クロマトグラフィーカラムを交換または修理するたびに、シールパッドも交換しなければならない；シールパッドは使用前に必ず清潔で乾燥した状態を保つ必要があります；シールパッドは15回以上使用したら、性能を維持するためにすぐに交換する必要があります。 　　第三に、サンドイッチチューブは注入システムの中心的な部品であり、試料はここで気体に変わります。したがって、ライナーチューブを選ぶ際には、まずサンプルの大きさに応じて適切な容量のライナーチューブを選ぶ必要があります。次に、ライニングの内壁に活性基がある場合、サンプルの成分を吸着してしまい、その結果、クロマトグラフでの検出感度が低下する。したがって、デアクティベーション作業をしっかり行う必要があります。最後に、用途に応じて異なるタイプのライナーを選択します。適切なサンドイッチチューブを使用することで、サンプルを可能な限り完全に揮発させ、熱の不均一な分布を防ぎ、サンプルの逆流現象も軽減できる。 　　3サンプリング　サンプリングは代表性を持たなければならず、そうすることで分析結果も代表性を持つようになる。したがって、サンプリングとは特定の部位で直接道具を使って採取するのではなく、異なる層や部位からのサンプルを混ぜ合わせ、その際に均一に混ざっていることを確保するものです。 　　4. サンプリング　まず、サンプリング針が清潔であることを確認する。針先に不純物がある場合、サンプリング時に壁面に付着した物質が高温によって瞬時に気化し、移動してしまうため、分析結果に一定の誤差が生じる。したがって、サンプル注入時にはまず注入針の清潔さを確認し、溶媒に浸して清掃するか、定期的に注入針を洗浄する必要があります。 　　次に、注入量の多さです。注入量が過多になると、サンプルは気化過程で発生する蒸気の体積が気化室の容積を超えてしまい、その結果蒸気は気化室の上部に到達して断熱材上で凝縮が起こります。さらに蒸気はキャリアガスの流路に逆流し、冷たい表面で再び凝縮が起こるため、サンプルが失われてしまいます。その後の注入ではゴーストピークが現れ、サンプル分析結果の精度が低下します。したがって、サンプリングする前には、キャッピングチューブのサイズに応じて適切な量のサンプルを選び、さらに適切な気化温度も選定する必要があります。 　　最後に、サンプリング技術です。ガスクロマトグラフィー分析は定量的な分析手法であるため、分析結果はサンプル注入の再現性や操作技術に大きく依存します。サンプリング時の注入針の挿入速度、位置、深さ、そして操作者の熟練度は、分析結果に影響を与えます。したがって、サンプリング時には、実際のサンプルの状況に応じて適切なサンプリング技術を選択し、適切なサンプリング針の挿入速度や深さ、位置などを決定することで、分析結果の精度を向上させる必要がある。 　　5 人為的な操作ミスの排除　操作の過程で、作業員は主観的な誤差や過失による誤差を生じることがあり、これが分析結果の正確性に悪影響を及ぼすことがある。人為的な誤差で最もよく見られるのは、読み取りの不正確さや、サンプルに間違ったラベルを貼ることです。分析結果の精度を高めるために、操作員は気相クロマトグラフィー分析に厳格な姿勢で臨む必要があり、試験前に各種計測機器の状態を確認し、試験実施中は高度な責任感を持って丁寧に操作し、操作ミスの発生を防がなければならない；読み取る際には必ず何度も確認し、正確性を保つようにし、適当に推測してはいけません。 本文は中国論文網からの抜粋で、原文のアドレスは：http://www.xzbu.com/2/view-6210736.htm