液氨プロジェクトの分析方法はありますか？
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会社で液体アンモニアを仕入れる際、アンモニア含有量や水分、油分、残留物の分析が必要です。私はこの種の分析の経験がまったくなく、この分野に詳しい方がいらっしゃれば、ご指導いただけませんか！！
液アンモニア 一 適用範囲 本方法は、水素と窒素を高温・高圧下で直接触媒合成した液体無水アンモニアの検査に適用される。 二 外観・性質・分子式
本製品は無色の低温液体で、強い刺激性のある臭いがあり、揮発しやすい。分子式はNH3である。
三 技術要求事項
項目 指標
NH3含有量 ％ ≥ 99.9
水分 ％ ≤ 0.10
油分 mg/kg ≤ 5
四 試験方法
1 水分含有量の測定－容量法
1.1 方法の原理
液態アンモニアを常温で自然に揮発させ、硫酸標準滴定液を用いて残存物中のNH3と反応させる。そして、残存した物質の量からその中のアンモニア含有量を差し引くことで、水分含有量が求められる。 1.2 試薬 1.2.1 硫酸標準滴定溶液：C（1/2H2SO4）=0.1mol/L または C（1/2H2SO4）=1.0mol/L 1.3 機器 1.3.1 リッセンコ受器：全容量200ml以上、上部の目盛り間隔は10ml、下部の細管の容量は1.0ml、最小目盛り間隔は0.05ml。 1.4 分析手順
1.4.1 取样バルブを開き、まず液体アンモニアの一部を排出した後、リーセンコー受容器を取样バルブの位置に置き、迅速に200mlのサンプルを採取する（1分以内に完了させる）。
1.4.2 サンプルを換気フランクに入れ、受容器の口元に穴の開いたゴム栓をしておく（液体アンモニアが蒸発する際にほこりが混入しサンプルが汚染されるのを防ぐため）。その後、室温で液体アンモニアを自然に蒸発させ、蒸発が終了したら（受容器内に気泡が現れなくなった時点で）、手で受容器の底部を持ち上げて残留液からガスが出なくなるまで待つ。そしてリーセンコー受容器内の残留液の体積V1を記録する。次に、その残留液を全量250mlのフラスコに注ぎ入れ、受容器は洗浄液が中性になるまで数回水で洗う。その洗浄液もフラスコに入れ、メチルレッド指示薬を2～3滴加え、硫酸標準滴定液を用いて溶液が黄色から淡紅色に変わるまで滴定し、消費された硫酸標準滴定液の体積V2を記録する。 1.5 結果の計算
水分含有量X1（％）は、次の式で計算する。
X1 = 0.72 × V1 – 0.00167 × V2
ここで：
V1 ---- リセンコ受容器内に残っている液体の体積、ml
V2 ---- 使用された硫酸標準溶液の体積、ml
0.72および0.00167は、いずれも実験室で決定された係数である。（C(1/2H2SO4)＝1.0 mol/Lの硫酸標準滴定溶液を使用する場合、用いるべき係数0.00167は0.0167となる。）
1.6 許容差
2回の並行測定結果の算術平均値を分析結果とする。2回の測定結果の差の絶対値は0.02％未満でなければならない。
1.7 補足
1.7.1 液体アンモニアが蒸発する際は、爆発を防ぐため、周囲に明火を置かないようにする。 1.7.2 サンプリング時は、安全防護具を着用し、防毒マスクと綿手袋を装着すること。 2 アンモニア含有量の測定-----計算法 2.1 方法の原理 液体アンモニア中の残留水分のパーセンテージを100から引くことにより、アンモニア含有量が求められる。 2.2 結果の計算
アンモニア含有量X2（％）は次の式で計算する。
X2=100－X1
ここで、X1は残留物（水分）の含有量、％である。
3 油分含有量の測定——重量法
3.1 方法の原理
液状アンモニアを蒸発させた後、四塩化炭素を用いて残留物中の油分を抽出し、残った残渣の質量を測定することで油分含有量を求める。 3.2 試薬
3.2.1 四塩化炭素（CCl4）：AR
3.2.2 塩酸溶液：10%
3.2.3 メチルレッド指示薬：1g/L
3.3 装置
3.3.1 定温水浴：80～90℃で制御可能
3.3.2 定温乾燥箱：110℃で制御可能
3.3.3 リセンコ容器：500ml
3.4 操作手順
リセンコ容器に500mlを取り、換気フード内に置き、穴の開いたゴム栓で蓋をする。液態アンモニアが自然に蒸発してガスが出なくなったら、10mlのCCl4を用いて容器内壁に付着したガソリンを、110℃で乾燥させて一定重量にしたフラスコ内に吸い取る。次に、さらに20mlのCCl4を2回に分けて容器を洗浄し、洗液もフラスコに集める。そのフラスコを80～90℃の水浴で加熱して蒸発させ、その後110℃の乾燥箱で30分間加熱する。取り出してデシケーター内で30分間冷却し、重量を測定する。フラスコの重量が一定になるまでこの操作を繰り返し、精度は0.0002gまで求める。 結果の計算：油分含有量X3（mg/kg）は、次の式で計算する。（m2－m1）×106 ÷ V0 ×0.682
ここで：
m1 ----- 空のフラスコの質量、g
m2-------- フラスコと油の合計質量、g
V0------- サンプルの体積、ml
0.682------- 液態アンモニアの沸点（-33.5℃）における密度、g/cm3
許容差：2回の平行測定結果の算術平均値を分析結果とし、その絶対値は0.5mg/kgを超えてはならない。 3.7 注記 3.7.1 四塩化炭素を用いて油を分離した後に明らかな不純物が残っている場合は、ろ紙で濾過したうえで蒸発させなければならない。 3.7.2 サンプルに鉄くずが含まれている場合は、四塩化炭素を加える前にまず10％塩酸溶液15mlを加え、その後四塩化炭素を加える。得られた混合物を分液漏斗に移し、振って静置して層分離させたのち、四塩化炭素を一定重量になったフラスコに移す。 3.7.3 別にフラスコに四塩化炭素30mlを取り、試料と同じ操作手順で残留物量を測定し、その分析結果から残留物量を差し引く。 3.7.4 サンプリング時には、サンプリングバルブの開口部の油汚れをきれいに拭き取り、サンプリング前に十分に排出することに注意しなければならない。
本製品は無色の低温液体で、強い刺激性のある臭いがあり、揮発しやすい。分子式はNH3である。
三 技術要求事項
項目 指標
NH3含有量 ％ ≥ 99.9
水分 ％ ≤ 0.10
油分 mg/kg ≤ 5
四 試験方法
1 水分含有量の測定－容量法
1.1 方法の原理
液態アンモニアを常温で自然に揮発させ、硫酸標準滴定液を用いて残存物中のNH3と反応させる。そして、残存した物質の量からその中のアンモニア含有量を差し引くことで、水分含有量が求められる。 1.2 試薬 1.2.1 硫酸標準滴定溶液：C（1/2H2SO4）=0.1mol/L または C（1/2H2SO4）=1.0mol/L 1.3 機器 1.3.1 リッセンコ受器：全容量200ml以上、上部の目盛り間隔は10ml、下部の細管の容量は1.0ml、最小目盛り間隔は0.05ml。 1.4 分析手順
1.4.1 取样バルブを開き、まず液体アンモニアの一部を排出した後、リーセンコー受容器を取样バルブの位置に置き、迅速に200mlのサンプルを採取する（1分以内に完了させる）。
1.4.2 サンプルを換気フランクに入れ、受容器の口元に穴の開いたゴム栓をしておく（液体アンモニアが蒸発する際にほこりが混入しサンプルが汚染されるのを防ぐため）。その後、室温で液体アンモニアを自然に蒸発させ、蒸発が終了したら（受容器内に気泡が現れなくなった時点で）、手で受容器の底部を持ち上げて残留液からガスが出なくなるまで待つ。そしてリーセンコー受容器内の残留液の体積V1を記録する。次に、その残留液を全量250mlのフラスコに注ぎ入れ、受容器は洗浄液が中性になるまで数回水で洗う。その洗浄液もフラスコに入れ、メチルレッド指示薬を2～3滴加え、硫酸標準滴定液を用いて溶液が黄色から淡紅色に変わるまで滴定し、消費された硫酸標準滴定液の体積V2を記録する。 1.5 結果の計算
水分含有量X1（％）は、次の式で計算する。
X1 = 0.72 × V1 – 0.00167 × V2
ここで：
V1 ---- リセンコ受容器内に残っている液体の体積、ml
V2 ---- 使用された硫酸標準溶液の体積、ml
0.72および0.00167は、いずれも実験室で決定された係数である。（C(1/2H2SO4)＝1.0 mol/Lの硫酸標準滴定溶液を使用する場合、用いるべき係数0.00167は0.0167となる。）
1.6 許容差
2回の並行測定結果の算術平均値を分析結果とする。2回の測定結果の差の絶対値は0.02％未満でなければならない。
1.7 補足
1.7.1 液体アンモニアが蒸発する際は、爆発を防ぐため、周囲に明火を置かないようにする。 1.7.2 サンプリング時は、安全防護具を着用し、防毒マスクと綿手袋を装着すること。 2 アンモニア含有量の測定-----計算法 2.1 方法の原理 液体アンモニア中の残留水分のパーセンテージを100から引くことにより、アンモニア含有量が求められる。 2.2 結果の計算
アンモニア含有量X2（％）は次の式で計算する。
X2=100－X1
ここで、X1は残留物（水分）の含有量、％である。
3 油分含有量の測定——重量法
3.1 方法の原理
液状アンモニアを蒸発させた後、四塩化炭素を用いて残留物中の油分を抽出し、残った残渣の質量を測定することで油分含有量を求める。 3.2 試薬
3.2.1 四塩化炭素（CCl4）：AR
3.2.2 塩酸溶液：10%
3.2.3 メチルレッド指示薬：1g/L
3.3 装置
3.3.1 定温水浴：80～90℃で制御可能
3.3.2 定温乾燥箱：110℃で制御可能
3.3.3 リセンコ容器：500ml
3.4 操作手順
リセンコ容器に500mlを取り、換気フード内に置き、穴の開いたゴム栓で蓋をする。液態アンモニアが自然に蒸発してガスが出なくなったら、10mlのCCl4を用いて容器内壁に付着したガソリンを、110℃で乾燥させて一定重量にしたフラスコ内に吸い取る。次に、さらに20mlのCCl4を2回に分けて容器を洗浄し、洗液もフラスコに集める。そのフラスコを80～90℃の水浴で加熱して蒸発させ、その後110℃の乾燥箱で30分間加熱する。取り出してデシケーター内で30分間冷却し、重量を測定する。フラスコの重量が一定になるまでこの操作を繰り返し、精度は0.0002gまで求める。 結果の計算：油分含有量X3（mg/kg）は、次の式で計算する。（m2－m1）×106 ÷ V0 ×0.682
ここで：
m1 ----- 空のフラスコの質量、g
m2-------- フラスコと油の合計質量、g
V0------- サンプルの体積、ml
0.682------- 液態アンモニアの沸点（-33.5℃）における密度、g/cm3
許容差：2回の平行測定結果の算術平均値を分析結果とし、その絶対値は0.5mg/kgを超えてはならない。 3.7 注記 3.7.1 四塩化炭素を用いて油を分離した後に明らかな不純物が残っている場合は、ろ紙で濾過したうえで蒸発させなければならない。 3.7.2 サンプルに鉄くずが含まれている場合は、四塩化炭素を加える前にまず10％塩酸溶液15mlを加え、その後四塩化炭素を加える。得られた混合物を分液漏斗に移し、振って静置して層分離させたのち、四塩化炭素を一定重量になったフラスコに移す。 3.7.3 別にフラスコに四塩化炭素30mlを取り、試料と同じ操作手順で残留物量を測定し、その分析結果から残留物量を差し引く。 3.7.4 サンプリング時には、サンプリングバルブの開口部の油汚れをきれいに拭き取り、サンプリング前に十分に排出することに注意しなければならない。
私は蘇州林德で6N級の高純度アンモニア中の不純物分析を行ったことがあります。