カールフィッシャー水分計による試料の温度要件について
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メトラーの容量式カールフィッシャー水分計です。今日、製造現場から60℃のジクロロエタンが持ち込まれ、水分含有量を測定したいとのことでした。しかし、こんなに高い温度では測定すべきではないと思い、20分間待って冷却させた後に測定しました。そこで質問なのですが、カールフィッシャー法による試料の水分測定において、試料の温度に何か制限はありますか？
この投稿は、2016年7月7日13時07分にqugdによって最終的に編集されました。サンプルの温度は、滴定系の温度よりも10度以上高くてはなりません。もしサンプルの温度が高すぎ、かつ水分含有量が少ない場合、相対的に多くのサンプルが加えられることになります。過度に高い温度では、系内の低沸点成分が揮発してしまい、またヨウ素も気相中に揮発してしまいます。これにより、滴定過程で大きな誤差が生じます。 高温のサンプルを頻繁に測定する場合は、メタノールやクロロホルムの代わりに沸点の高い滴定溶媒を使用することを推奨します。 サンプルの温度が高い場合は、できるだけ多くのサンプルを取り、サンプル瓶をできるだけ満たしておくとよい。そうすれば、サンプルが冷却される過程で、環境から多くの水分を吸収することがない。また、サンプルは激しく振ってはいけない。
こんにちは、教授。ご回答を拝見しましたが、2点ほど疑問があります。 1. 高温のサンプルを頻繁に測定する場合は、メタノールやクロロホルムの代わりに沸点の高い滴定溶媒を使用することを推奨します。高い沸点の溶媒ですか？ 2.カールフィッシャー水分計において、電極の使用温度に要件はありますか。 ありがとう。
1. 沸点の高い溶媒を使用する 2. 指示電極は温度の影響をあまり受けない（ただし、電量法の場合、温度が高すぎると電気化学反応に予測しがたい悪影響を及ぼす可能性がある）