기체 크로마토그래피-질량분석기의 26가지 흔한 고장 처리 방법

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기체 크로마토그래피-질량분석법은 빠르게 발전해 왔으며, 다양한 분야에서 널리 활용되고 있습니다. 이는 복잡한 혼합물을 분석하는 데 있어 가장 효과적인 방법 중 하나입니다.장비를 사용하는 과정에서 다양한 고장이 자주 발생하여 분석 테스트 작업의 정상적인 진행에 영향을 미칩니다. 따라서 고장의 원인을 신속하고 정확하게 파악하여 즉시 해결하는 것은 장비 조작자들이 항상 직면하며 시급하게 해결해야 하는 문제입니다.이 게시물은 실제 사용 방법, 수리 및 유지보수 경험 등을 바탕으로, 기체 크로마토그래피-질량분석기에서 흔히 발생하는 고장 현상들과 그 원인, 그리고 고장 해결 방법들을 정리하여 제시합니다. 이는 장비를 조작하는 사람들이 참고할 수 있도록 만들어졌습니다. 기술 자료실: yunrun.com.cn/tech/
1. 고장 현상: 조율 파라미터가 변경될 때, 조율 피크의 강도 변화가 지연됨.
고장이 발생할 수 있는 원인 및 해결 방법:
① 이온원이 오염된 경우. 해결 방법은 이온원을 메탄올과 프로판을 사용하여 각각 15분씩 초음파로 세척하는 것입니다； ②프리-쿼드루플럭스 로드가 오염된 경우, 해결 방법은 프리-쿼드루플럭스 로드를 메탄올과 프로판올을 사용하여 순차적으로 초음파 세척하는 것입니다. 각각 15분씩 세척해 주세요； ③이온 소스 부품이 제대로 장착되지 않았으며, 회로도 연결되어 있지 않습니다. 해결 방법은 이온 소스를 분리한 뒤 다시 장착하는 것입니다. 2. 고장 현상: 조율형 질량분석기를 조정할 때 과도한 이온 에너지와 밀어내는 전압이 필요하여 고장이 발생할 수 있음. 원인 및 해결 방법: ① 이온 에너지가 과도하게 높은 것은 이온 소스가 오염되었기 때문이며, 밀어내는 전압이 과도하게 높은 것은 프리-쿼드룹 튜브나 쿼드룹 튜브가 오염되었기 때문임. 해결 방법으로는 이온 소스, 프리-쿼드룹 튜브, 쿼드룹 튜브를 각각 메탄올과 프로판을 사용해 초음파로 15분씩 세척한 후 점검 및 유지보수를 실시하는 것임； ②질량분석기의 조율이 최적 상태에 이르지 못했으며, 해결 방법은 질량분석기를 다시 조율하는 것입니다. 3. 고장 현상: 조정 파라미터가 변경될 때 장비의 반응이 미미함. 고장이 발생할 수 있는 원인 및 해결 방법: 이온 소스에 단락이 있거나 회로가 연결되어 있지 않음. 해결 방법은 이온 소스를 꺼낸 후, 멀티미터를 사용하여 각 부품들 간의 회로 연결이 정상인지 확인하는 것입니다. 4. 고장 현상: 조율된 피크의 형태가 좋지 않으며, 날카로운 피크가 발생함. 고장의 가능한 원인 및 해결 방법: ① 질량분석기의 조율이 최적 상태에 이르지 못함. 해결 방법은 질량분석기를 다시 조율하는 것임； ②이온 소스가 오염되었을 경우, 해결 방법은 이온 소스를 메탄올과 프로판으로 차례로 초음파 세척을 15분씩 실시하는 것입니다； ③분석기에 결함이 있거나 손상되었을 경우, 해결 방법은 분석기의 외관에 결함이나 손상이 있는지 확인하는 것입니다. 5. 고장 현상: 조율 시 참조 피크가 나타나지 않음. 고장이 발생할 수 있는 원인 및 해결 방법: ① 참조 표준물질인 퍼플루오로옥탄아민이 표준물질 용기에 없는 경우, 질량분석기에 내장된 표준물질 용기에 퍼플루오로옥탄아민을 추가함； ②참고 표본의 배관이 막혔으며, 해결 방법은 배관을 분리한 뒤 프로판 초음파 세척을 사용하는 것입니다； ③공기 누출의 경우, 해결 방법은 m/z 28에 해당하는 공기 피크의 높이를 확인하는 것입니다. 만약 이 값이 헬륨의 m/z 4 피크 높이의 10%보다 크다면 공기가 누출되고 있다는 의미입니다. 이때 주사기를 사용하여 각 연결 부위에 프로판을 주입한 다음, 프로판의 분자 이온 피크인 m/z 58의 강도 변화를 관찰함으로써 누출이 발생한 정확한 위치를 파악할 수 있습니다. 6. 고장 현상: 불규칙하고 거친 조율 피크가 나타남. 고장이 발생할 수 있는 원인 및 해결 방법: ① 이온원이 오염되었을 경우, 해결 방법은 이온원을 메탄올과 프로판으로 차례로 초음파 세척을 15분씩 실시하는 것입니다； ②필라멘트가 노화되었을 때의 해결 방법은 필라멘트를 교체하는 것입니다； ③질량분석기의 조율이 최적 상태에 이르지 못했으며, 해결 방법은 질량분석기를 다시 조율하는 것입니다. 7. 고장 현상: m/z 18, 28, 32 피크가 헬륨 가스 피크인 m/z 4의 10%보다 큼. 고장이 발생할 수 있는 원인 및 해결 방법: ① 공기 누출. 해결 방법은 누출 검사를 실시하고, 컬럼의 연결 상태를 점검하는 것입니다； ②헬륨 가스가 곧 소진될 것이며, 가스 실린더 내에 불순물이 축적되고 있습니다. 이를 해결하기 위해서는 운반 가스 실린더를 교체하고 탈기 장치를 설치해야 합니다； ③최근에 세척된 이온 소스가 건조되지 않았습니다. 이를 해결하기 위해서는 250℃의 온도로 이온 소스를 가열하여 건조시켜야 합니다； ④기둥이 오염되었으며, 제거 방법은 기둥을 노화시키는 것입니다. 8. 고장 현상: 필라멘트 상태가 양호할 때 이온이 생성되지 않음. 고장이 발생할 수 있는 원인 및 해결 방법: ① 이온원을 다시 보정해야 함. 해결 방법은 보정 도구를 사용하여 이온원을 재보정하는 것입니다； ②공기 누출이 심각하므로, 해결 방법은 누출 부위를 점검하고 모든 연결부를 단단히 조이는 것입니다. 9. 고장 현상: 조율형 질량분석기를 조정할 때, 고질량 피크인 m/z 502, 614가 표시되지 않음. 고장의 가능한 원인 및 해결 방법: 프리-쿼드루플렛이 단락된 것입니다. 해결 방법은 프리-쿼드루플렛을 분리한 다음, 헬륨이나 질소를 사용하여 건조시키는 것입니다. 10. 고장 현상: 질량분석기의 질량 척도가 보정되지 않음. 고장이 발생할 수 있는 원인 및 해결 방법: ① 질량분석기의 조율이 최적 상태에 이르지 못함. 해결 방법은 질량분석기를 다시 조율하는 것입니다； ②이온 소스의 온도가 너무 높거나 낮은 경우, 해결 방법은 이온 소스의 온도를 180~220으로 설정하는 것입니다℃； ③공기 누출의 경우, 해결 방법은 m/z 28에 해당하는 공기 피크의 높이를 확인하는 것입니다. 만약 이 값이 헬륨의 m/z 4 피크 높이의 10%보다 크다면 공기가 누출되고 있다는 의미입니다. 이때 주사기를 사용하여 각 연결 부위에 프로판을 주입한 다음, 프로판의 분자 이온 피크인 m/z 58의 강도 변화를 관찰함으로써 누출이 발생한 정확한 위치를 파악할 수 있습니다； ④전자를 방출하는 에너지가 적절하지 않으므로, 해결 방법은 전자 방출 에너지를 70eV로 설정하는 것입니다. 11. 고장 현상: 감도가 낮음. 고장이 발생할 수 있는 원인 및 해결 방법: ① 질량분석기의 조율이 최적 상태에 이르지 않음. 해결 방법은 질량분석기를 다시 조율하는 것입니다； ②질량분석기의 질량 척도 보정이 정확하지 않은 경우, 해결 방법은 질량분석기의 질량 척도를 다시 보정하는 것입니다； ③이온 소스가 오염되었을 경우, 해결 방법은 이온 소스를 메탄올과 프로판으로 차례로 초음파 세척을 15분씩 실시하는 것입니다； ④이온원의 온도가 너무 높거나 낮으면 시료가 분해되거나 이온원 내부에 흡착됩니다. 이를 해결하는 방법은 이온원의 온도를 조절하는 것입니다； ⑤기둥이 이온 소스 내로 들어가는 깊이가 적절하지 않습니다. 해결 방법은 기둥이 이온 소스 내로 들어가는 깊이를 조정하는 것입니다； ⑥분류 주입기와 밸브에 고장이 있습니다. 해결 방법은 주입기와 밸브를 점검하는 것입니다； ⑦칼럼의 효율이 저하되면, 해결 방법은 칼럼을 교체하는 것입니다； ⑧샘플러가 오염된 경우, 해결 방법은 내부 튜브를 메탄올과 프로판으로 차례로 초음파 세척을 15분씩 실시하거나, 아니면 내부 튜브를 교체하는 것입니다. ⑨ 검출기의 전압이 너무 낮은 경우, 해결 방법은 검출기의 전압을 350~450V로 맞추는 것입니다. ⑩ 공기 누출이 있는 경우, 해결 방법은 m/z 28에 해당하는 공기 피크의 높이를 확인하는 것입니다. 만약 이 값이 m/z 4에 해당하는 헬륨 피크의 높이의 10%보다 크다면 공기 누출이 있다는 뜻입니다. 이때 주사기를 사용하여 각 연결 부위에 프로판을 떨어뜨린 다음, m/z 58에 해당하는 프로판의 분자 이온 피크의 강도 변화를 관찰함으로써 누출이 발생한 정확한 위치를 파악할 수 있습니다. 12. 고장 현상: 품질 색상 잠상도에 노이즈가 없음(직선 형태로 나타남). 고장이 발생할 수 있는 원인 및 해결 방법: 검출기의 전압이 너무 낮은 경우, 해결 방법은 검출기의 전압을 높이는 것입니다. 13. 고장 증상: 소음이 과도하게 발생함. 고장이 발생할 수 있는 원인 및 해결 방법: ① 이온원이 오염되었을 경우, 해결 방법은 이온원을 메탄올과 프로판을 사용하여 각각 15분씩 초음파 세척하는 것입니다； ②전력 공급 시스템에서 노이즈가 발생할 경우, 해결 방법은 전원 정화 장치를 설치하는 것입니다. 14. 고장 현상: 평탄한 피크가 나타남. 고장이 발생할 수 있는 원인 및 해결 방법: ① 컬럼 내의 시료가 과부하된 경우. 해결 방법은 분산 주입 또는 시료 희석； ②검출기 과부하, 해결 방법은 검출기 전압을 낮추는 것입니다. 15. 고장 현상: 유지 시간이 불안정함. 고장이 발생할 수 있는 원인 및 해결 방법: ① 모세관 칼럼의 고정상이 변질된 경우, 해결 방법은 모세관 칼럼의 양 끝부분 0.5m를 잘라내거나 칼럼을 교체하는 것입니다； ②인젝터에 공기가 새는 경우, 해결 방법은 인젝터의 밀폐 상태를 개선하는 것입니다； ③공기 공급 라인에 누수가 있을 경우, 해결 방법은 누출을 점검하고 단단히 조이는 것입니다. 16. 고장 현상: 고비점 화합물에 대한 감도가 낮고, 피크 형태가 좋지 않음. 고장이 발생할 수 있는 원인과 해결 방법: ① 이온원의 온도가 너무 낮아서 시료가 흡착됨. 해결 방법은 이온원의 온도를 높이는 것입니다； ②기상 크로마토그래피 인터페이스의 온도가 너무 낮은 경우, 해결 방법은 기상 크로마토그래피 인터페이스의 온도를 높여서 온도 상승 프로그램의 최종 온도와 일치시키는 것입니다； ③기체 크로마토그래피의 온도 상승 프로그램의 최종 온도가 너무 낮은 경우, 해결 방법은 기체 크로마토그래피의 온도 상승 프로그램의 최종 온도를 높이는 것입니다. 17. 고장 현상: 피크 테일링. 고장이 발생할 수 있는 원인 및 해결 방법: ① 시약 주입기의 온도가 너무 낮음. 해결 방법은 시약 주입기의 온도를 높이는 것； ②기체 크로마토그래피 인터페이스의 온도가 너무 낮은 경우, 해결 방법은 기체 크로마토그래피 인터페이스의 온도를 높이는 것입니다； ③운반 가스의 유속이 너무 낮은 경우, 해결 방법은 운반 가스의 유속을 높이는 것입니다； ④라이너와 컬럼이 오염된 경우, 해결 방법은 라이너를 차례로 메탄올과 프로판으로 초음파 세척을 각각 15분씩 실시한 후 컬럼을 노화시키는 것입니다. 18. 고장 현상: 비뚤어진 피크나 변형된 피크가 나타남. 고장이 발생할 수 있는 원인 및 해결 방법: ① 스캔 속도가 너무 낮아서 각 색층분석 피크를 충분히 스캔하지 못함. 해결 방법은 스캔 속도를 높여서, 가능한 한 각 색층분석 피크를 6회 이상 스캔하도록 하는 것입니다； ②색층 분석 피크가 너무 좁은 경우, 해결 방법은 색층 분석 조건을 변경하는 것입니다； ③질량분석기의 조율이 최적 상태에 이르지 못했으며, 해결 방법은 질량분석기를 다시 조율하는 것입니다； 19. 고장 현상: 동위원소 비율이 정확하지 않음. 고장이 발생할 수 있는 원인 및 해결 방법: ① 질량분석기의 질량 척도가 정확하게 보정되지 않았음. 해결 방법은 질량분석기의 질량 척도를 다시 보정하는 것입니다； ②질량분석기를 조율한 후의 각 질량 피크의 비율이 정확하지 않은데, 해결 방법은 질량분석기를 다시 조율하는 것입니다； ③공기 누출의 경우, 해결 방법은 m/z 28에 해당하는 공기 피크의 높이를 확인하는 것입니다. 만약 이 값이 m/z 4에 해당하는 헬륨 피크의 높이의 10%보다 크다면 공기가 누출되고 있다는 뜻입니다. 이때 주사기를 사용하여 각 연결 부위에 프로판을 주입한 다음, m/z 58에 해당하는 프로판의 분자 이온 피크의 강도 변화를 관찰함으로써 누출이 발생한 정확한 위치를 파악할 수 있습니다. 20. 고장 현상: 분광 신호가 너무 약함. 고장이 발생할 수 있는 원인 및 해결 방법: ① 이온원의 온도와 전류가 너무 높음(분해 온도와 이온화 전류를 초과함). 해결 방법은 이온원의 온도와 전류를 조절하는 것입니다； ②화학 이온화 기압이 너무 높거나 낮은 경우(화학 이온화 소스의 경우), 해결 방법은 화학 이온화 기압을 조절하는 것입니다. 21. 고장 현상: 질량 스펙트럼에서 동위원소 피크가 사라짐. 고장이 발생할 수 있는 원인 및 해결 방법: ① 질량 분석기의 질량 척도가 정확하게 보정되지 않음. 해결 방법은 질량 분석기의 질량 척도를 다시 보정하는 것입니다； ②질량분석기의 조율이 최적 상태에 이르지 못했으며, 해결 방법은 질량분석기를 다시 조율하는 것입니다； ③이온 소스가 오염되었을 경우, 해결 방법은 이온 소스를 메탄올과 프로판으로 차례로 초음파 세척을 15분씩 실시하는 것입니다； ④검출기 전압이 너무 낮습니다. 해결 방법은 검출기 전압을 높이는 것입니다； e. 검출기 고장의 경우, 해결 방법은 검출기의 민감도를 확인하는 것입니다. 22. 고장 현상: 질량분석기의 재현성이 좋지 않음. 고장이 발생할 수 있는 원인 및 해결 방법: ① 이온원이 오염되었을 경우, 해결 방법은 이온원을 메탄올과 프로판을 사용하여 각각 15분씩 초음파로 세척하는 것입니다； ②이온 소스 히터가 불안정한 경우, 해결 방법은 이온 소스 히터를 교체하는 것입니다； ③필라멘트가 손상되었을 때의 해결 방법은 필라멘트를 교체하는 것입니다； ④질량분석기의 조율이 최적 상태에 이르지 못했으며, 해결 방법은 질량분석기를 다시 조율하는 것입니다； ⑤질량분석기의 질량 척도 보정이 정확하지 않은 경우, 해결 방법은 질량분석기의 질량 척도를 다시 보정하는 것입니다； ⑥공기 누출의 경우, 해결 방법은 m/z 28에 해당하는 공기 피크의 높이를 확인하는 것입니다. 만약 이 값이 헬륨의 m/z 4 피크 높이의 10%보다 크다면 공기가 누출되고 있다는 의미입니다. 이때 주사기를 사용하여 각 연결 부위에 프로판을 주입한 다음, 프로판의 분자 이온 피크인 m/z 58의 강도 변화를 관찰함으로써 누출이 발생한 정확한 위치를 파악할 수 있습니다. 23. 고장 현상: 전체 이온 흐름 크로마토그램에 큰 간섭 피크가 나타남. 고장이 발생할 수 있는 원인과 해결 방법: ① 공기 누출. 해결 방법은 공기 피크의 m/z 28 값을 확인하는 것입니다. 만약 이 값이 헬륨 피크의 m/z 4 값의 10%보다 크다면 공기가 누출되고 있다는 뜻입니다. 이때 주사기를 사용하여 각 연결 부위에 프로판을 주입한 다음, 프로판의 분자 이온 피크인 m/z 58의 강도 변화를 관찰함으로써 누출이 발생한 정확한 위치를 파악할 수 있습니다； ②운반 가스의 품질에 문제가 있습니다. 해결 방법은 운반 가스를 교체하는 것입니다； ③시료가 오염되었으며, 해결 방법은 시료 전처리 방법을 개선하는 것입니다. 24. 고장 현상: 전체 이온 흐름 크로마토그램이 점차 상승함. 고장의 가능한 원인 및 해결 방법: ① 컬럼의 고정상 유실(특징적인 피크는 m/z 207, 281임). 해결 방법은 컬럼을 노화시키거나 교체하는 것임； ②공기 누출의 경우, 해결 방법은 m/z 28에 해당하는 공기 피크의 높이를 확인하는 것입니다. 만약 이 값이 헬륨의 m/z 4 피크 높이의 10%보다 크다면 공기가 누출되고 있다는 의미입니다. 이때 주사기를 사용하여 각 연결 부위에 프로판을 주입한 다음, 프로판의 분자 이온 피크인 m/z 58의 강도 변화를 관찰함으로써 누출이 발생한 정확한 위치를 파악할 수 있습니다. 25. 고장 현상: 전체 이온 흐름 크로마토그램이 서서히 감소함. 고장이 발생할 수 있는 원인 및 해결 방법: ① 버블링 밸브가 닫혀 있음. 해결 방법은 버블링 밸브를 열어주는 것； ②퍼지 유량이 너무 낮은 경우, 해결 방법은 퍼지 유량을 높이는 것입니다. 26. 고장 현상: 크로마토그램 피크가 너무 넓음. 고장이 발생할 수 있는 원인과 해결 방법: ① 시약 주입기의 온도가 너무 낮음. 해결 방법은 시약 주입기의 온도를 높이는 것입니다； ②기둥 내의 시료 과부하, 해결 방법은 분산 주입； ③기체 크로마토그래프의 온도 상승 속도가 너무 느린 경우, 해결 방법은 기체 크로마토그래프의 온도 상승 프로그램을 변경하는 것입니다.