기체 크로마토그래피 문의요!!!
Thread Content
저희 기관에서 사용하는 애질런트의 가스 크로마토그래프 모델은 7890A입니다.3년 이상 사용해왔는데 기본적으로는 아무 문제가 없었지만, 최근에 다음과 같은 현상이 나타났습니다. 백분율의 합계가 때때로 95%나 101%가 되는 것입니다. 가스의 주성분은 H2와 N2로, 이는 합성암모니아를 제조하는 데 사용되는 원료 가스입니다. 가끔은 H2가 70%, N2가 24%가 되고, 그 외의 미량 성분들은 정상인 경우가 있습니다. 이 경우 가스의 백분율 합계는 94%가 되는데, 정상적으로는 100%가 되어야 합니다.공정 측면에서 가스 성분에는 큰 변화가 없을 것이며, 온라인 분석기도 안정적입니다. 작업자도 3년간 근무하며 일정한 경험을 갖추고 있으므로 샘플링 과정에는 문제가 없을 것입니다. 따라서 문제는 크로마토그래프에 있을 가능성이 높습니다.여러분, 분석해 주세요. 정상 분석 지표: CO ppm ≤1, H2 % 74-76, N2 % 24-26, CH4 ppm ≤10
이는 어떤 크로마토그래피 정량 방식을 사용하느냐에 달려 있습니다. 전체가 정규화되어 계산된다면, 정규화 과정에서 일부 성분들이 분모에 포함될 가능성이 매우 높지만, 함량이나 반응 값이 너무 작아 성분으로 계산되지 않을 수 있습니다. 외부 기준법을 사용하는 경우, 설정된 분석 조건이나 파라미터가 적절하지 않은 것일 수 있습니다. 이런 경우 다시 보정하면 문제가 해결될 것입니다. 분석 성분에 수소, 질소, 암모니아, 메탄, 아르곤이 포함된 경우, 암모니아의 반응은 재현성이 그다지 좋지 않을 수 있으므로 반드시 주의해야 합니다.
정량 방법이 변경되었습니다. 이전에는 보정 정규화법을 사용할 수 있었지만, 이제는 외부 표준법을 사용할 가능성이 있습니다
외부 표준법을 사용하면 이와 같은 현상이 나타나는데, 기체 샘플에 피크가 나타나지 않는 성분들이 있기 때문입니다.
외부 기준법에서는 이러한 상황이 발생해서는 안 되며, 그렇게 되면 면적 정규화가 일어나지 않습니다.
방법 설정 문제로, 함량이 ppm 수준으로 낮은 경우 제외된 것으로 보임
암모니아의 합성가스에는 상당량의 아르곤과 메탄도 포함될 수 있습니다. 왜냐하면 합성가스는 새로운 수소와 질소를 공급하는 것 외에도, 아르곤과 메탄은 점차 농축되기 때문에 정기적으로 방출해 주어야 하기 때문입니다. 가끔 발생하는 **100% 미만의 경우는, 아르곤과 메탄에 대한 정량적 계산 및 정규화가 이루어지지 않았기 때문입니다.