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이 게시물은 zhaolijun에 의해 2016-5-4 16:56에 마지막으로 편집되었습니다. 증류-중화 적정 방법에 의한 수질 내 암모니아 질소 측정 HJ 537—2009 1 적용 범위 이 표준은 물 속의 암모니아 질소 측정을 위한 증류-중화 적정 방법을 지정합니다. 이 표준은 생활 하수 및 산업 폐수 내 암모니아성 질소 측정에 적용됩니다. 샘플량이 250ml일 때 이 방법의 검출 한계는 0.05mg/l(모두 N)입니다. 2 방법 원리 물 시료의 pH 값을 6.0 ~ 7.4로 조정하고 가벼운 산화마그네슘을 첨가하여 약알칼리성으로 만든 다음 증류로 배출된 암모니아를 붕산 용액으로 흡수합니다.메틸레드-메틸렌블루를 지시약으로 하여 증류액 중의 암모니아성질소(N)를 염산표준용액으로 적정한다. 3 간섭 및 제거 이 표준에 명시된 조건에서 증류되어 산과 반응할 수 있는 물질은 측정을 방해합니다.예로는 염소 처리된 시료의 요소, 휘발성 아민 및 클로라민이 있습니다. 4 시약 및 재료 달리 명시되지 않는 한, 분석에 사용되는 모든 시약은 다음을 준수해야 합니다.**표준 분석 순수 화학 시약, 실험수는 4.1에 따라 제조된 물입니다. 4.1 암모니아가 없는 물, 암모니아가 없는 환경에서 다음 방법 중 하나로 제조됩니다(암모니아가 없는 물의 검사는 10.1 참조). 4.1.1 이온교환법 : 강산성 양이온교환수지(수소계) 컬럼에 증류수를 통과시키고, 유출액을 갈아서 마개를 한 유리병에 모은다.저장을 용이하게 하기 위해 폐수 1리터당 동일한 수지 10g을 추가합니다. 4.1.2 증류법 : 증류수 1,000ml에 황산(4.2) 0.1ml를 첨가하고 전체유리 증류기에 재증류한 후 처음 50ml의 증류액을 버린 후 약 800ml의 증류액을 갈아 마개를 한 유리병에 모은다.증류액 1리터당 강산성 양이온교환수지(수소계) 10g을 첨가한다. 4.1.3 정수기 사용방법 : 시중에 판매되는 정수기를 이용하여 직접 준비합니다. 4.2 황산, ρ(H2SO4)= 1.84g/ml. 4.3 염산, ρ =1.19g/ml. 4.4 무수 에탄올, ρ =0.79g/ml. 4.5 무수탄산나트륨(Na2CO3), 참조 시약. 4.6 경질산화마그네슘(MgO), 무탄산염. 500°C에서 가열하여 탄산염을 제거합니다. 4.7 수산화나트륨 용액, c(NaOH)=1 mol/l. 수산화나트륨(NaOH) 20g을 달아 물 약 200ml에 녹이고 실온으로 식힌 다음 500ml로 희석한다. 4.8 황산 용액, c(1/2H2SO4)=1 mol/l. 황산(4.2) 2.8ml를 물 100ml에 천천히 첨가한다. 4.9 붕산(H3BO3) 흡수액, ρ =20 g/L. 붕산 20g을 달아 물에 녹이고 4.10 메틸 레드 지시약(ρ=0.5g/L) 1000ml로 희석합니다. 메틸레드 50mg을 달아 에탄올(4.4) 100ml에 녹인다. 4.11 브롬티몰 블루 지시약, ρ =1 g/L. 브로모티몰블루 0.10g을 달아 물 50ml에 녹인 후 에탄올(4.4) 20ml를 가하고 물을 넣어 100ml로 희석한다. 4.12 혼합지시약: 메틸레드 200mg을 달아 에탄올(4.4) 100ml에 녹인다.；메틸렌블루 100mg을 더 달아 에탄올(4.4) 100ml에 녹입니다. 메틸레드 용액 2부분과 메틸렌블루 용액 1부분을 섞어서 따로 보관해 두세요. 이 용액은 1개월 동안 안정적일 수 있습니다. 4.13 탄산나트륨 표준용액, c(1/2Na2CO3)=0.020 0 mol/l. 180℃에서 2시간 동안 건조한 무수탄산나트륨(4.5) 0.530g을 달아 새로 끓인 물에 녹여 식힌 다음 500ml 메스플라스크에 옮겨 표시선까지 희석한다. 4.14 염산 표준 적정액 C(HCl)=0.02 mol/l. 1.7ml의 염산(4.3)을 1000ml 용량 플라스크에 넣고 표시선까지 물로 희석합니다. 교정 방법：150ml 삼각플라스크에 탄산나트륨표준용액(4.13) 25.00ml를 취하여 물 25ml를 넣고 메틸레드 지시액(4.10) 1방울을 가한 후 염산표준용액(4.14)으로 연한 빨간색이 될 때까지 적정한다.소비된 양을 기록합니다.식(1)을 이용하여 염산용액의 농도를 계산한다(4.14).： C(HCL)=C1×V1/V2 여기서：C——염산 표준 적정 용액의 농도(4.14), mol/l； C1——탄산나트륨 표준용액의 농도(4.13), mol/l； V1——탄산나트륨표준용액(4.13)의 부피, ml； V2——염산 표준 적정액(4.14) 소비량, ml. 4.15 유리구슬 4.16 파라핀 칩 등 소포제. 5 기기 및 장비 5.1 암모니아성 질소 증류 장치：이는 500ml 케겔 플라스크, 질소 전구, 직선 응축기 튜브 및 도관으로 구성됩니다. 응축기 튜브의 끝 부분을 적절한 길이의 점적기에 연결하여 출구 끝이 흡수제 표면 아래에 담길 수 있습니다.증류 플라스크를 사용할 수도 있습니다. 5.2 산성 뷰렛：50ml. 6 샘플 6.1 샘플 보존 물 샘플은 폴리에틸렌 병이나 유리병에 수집되어 가능한 한 빨리 분석됩니다.보관이 필요한 경우 황산을 첨가하여 물 샘플을 pH < 2로 산성화해야 합니다. 2~5°C에서 7일 동안 보관할 수 있습니다. 6.2 샘플 사전 증류. 50ml의 붕산 흡수 용액(4.9)을 수용 병에 넣고 응축기 튜브의 출구가 붕산 용액 표면 아래에 있도록 합니다.물 시료 250ml(암모니아 질소 함량이 높으면 물 시료를 줄여 250ml에 추가)를 플라스크에 옮기고 브로모티몰 블루 지시약(4.11) 2방울을 첨가하고 필요하면 수산화나트륨 용액(4.7) 또는 황산 용액(4.8)을 사용하여 pH를 6.0(지시약은 노란색) ~ 7.4(지시약은 파란색)로 조정하고 0.25g을 첨가합니다. 가벼운 산화 마그네슘(4.6) 및 여러 개의 유리 구슬. 필요한 경우 소포제(4.16)를 추가합니다. 즉시 질소볼과 응축관을 연결하여 증류액의 유속이 약 10ml/min이 되도록 가열한다. 증류액이 200ml에 도달하면 증류를 중지합니다. 7 분석단계 7.1 시료분석 모든 증류액을 삼각플라스크에 옮기고 혼합지시약(4.12) 2방울을 첨가한 후 염산 표준 적정액(4.14)으로 증류액이 녹색에서 연보라색으로 변할 때까지 적정하고 소모된 염산 표준 적정액의 부피 Vs를 기록한다. 7.2 공시험에는 물시료 대신에 물 250ml를 사용하여 6.2에 따라 전증류를 실시하고 7.1에 따라 적정을 실시한 후 소비된 염산 표준적정액의 부피 Vb를 기록한다. 8 결과 계산 식 (2)를 사용하여 물 샘플의 암모니아성 질소 농도를 계산합니다.： Vs－Vb／V×C×14.01×1000 (2) 식에서：ρN——물 시료 내 암모니아성 질소 농도(N), mg/l； V——시료량, ml； Vs—시료를 적정하는 데 소비된 염산 표준 적정 용액의 부피, ml； Vb——공시험에 소비된 염산 표준 적정액의 부피, ml； C——적정용 염산 표준 용액의 농도, mol/l； 14.01——질소의 원자량, g/mol. 표 1 표준시료 및 실제시료의 정확도 및 정밀도 시료 표 1 표준시료 및 실제시료의 정확도 및 정밀도 시료 암모니아 질소 함량/(mg/l) 반복성 한계 r/(mg/l) 재현성 한계 R/(mg/l) 상대오차/% 표준시료 1 2.76 0.106 0.146 0.73 표준시료 2 23.8 0.641 1.39 -0.42 지표수 6.60 0.109 0.515 — 생활하수 21.4 0.694 3.09 — 비고：검증에는 5개의 실험실이 참여했으며, 각 실험실은 각 샘플에 대해 측정을 6회 반복했습니다. 메모：검증에는 5개의 실험실이 참여했으며, 각 실험실은 각 샘플에 대해 측정을 6회 반복했습니다.