메틸아크릴산 글리시드의 증류 문제, 중합!!!!
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메틸아크릴산 글리시드는 생산 과정에서 다음과 같은 문제가 있습니다: 증류 시 99% 함량의 제품을 얻기 어렵으며, 증류 온도가 높을 경우 쉽게 중합됩니다.저해제인 히드로퀴논을 첨가하여 90℃에서 감압 조건 하에 중합함
다른 특수 증류 방식을 사용해 목표 생성물을 뽑아낸 뒤 분리하는 것도 고려해볼 수 있습니다. 도움이 필요하다면 제가 살펴봐 드릴 수도 있습니다
최근에도 이 GMA와 ECH의 증류 실험을 진행하고 있는데, 먼저 압력을 45mmHg까지 낮춘 다음, 반응기 온도를 서서히 올려서 ECH(BP 117℃)를 증류해냅니다.냄비 바닥의 ECH 함량이 점차 줄어들면, ECH를 완전히 제거하기 위해 냄비의 온도를 반드시 높여야 합니다.하지만 온도가 계속 상승하면, 촉매억제제가 있더라도 소량의 GMA가 중합될 수 있으며, 특히 용기 내 온도가 상온으로 떨어지면 흰색의 과립 형태의 중합체가 나타나는 것을 볼 수 있습니다.따라서 과도한 GMA 중합을 방지하기 위해서는 용기 바닥의 증발 온도를 낮추기 위해 진공 상태를 최소한으로 유지해야 합니다.하지만 제 장비의 기술적인 한계로 인해, 음압은 최대 45mmHg 정도까지만 낮출 수 있습니다.도대체 또 어떤 방법이 있을지 모르겠어요
45mm는 6KPa에 해당하므로, 진공 펌프를 교체하거나 장치의 기밀성을 높이는 것이 권장됩니다.
글쓴이님, 정류탑의 탱크 온도는 얼마인가요?
다른 저해제인 고온용 PTZ나 구리염을 사용해 보는 것도 좋습니다. 다만 색도에 영향을 줄 수 있으니 시도해 보세요