주간 주제: 고순도 메탄올의 수용성, 수분 함량 및 산화성이 기준에 미달하는 원인은 무엇인가?2016.06.06--06.12
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메탄올 섹션 주간 주제입니다. 모든 회원님들의 적극적인 참여를 부탁드립니다. 이 활동의 목적은 우리가 이미 배운 지식을 다시 복습하는 것이며, 문제를 풀면서 서로의 지식을 넓히고 기억력을 강화하고자 합니다. 잊어버린 내용은 다시 기억해내고, 의견이 분분한 사항들은 더욱 열심히 논의하여 함께 발전해 나가고자 합니다. 메탄올 분야를 함께 잘 발전시키고, 모두가 이용할 수 있는 좋은 소통의 장을 만들기 위해, 혹시 있으신 의견이나 제안이 있다면 적극적으로 말씀해 주시기 바랍니다!! 응답자에게는 반드시 보상이 주어집니다. 흥미로운 내용은 답변을 통해 확인할 수 있습니다. 주간 주제: 고순도 메탄올의 수용성, 수분 함량 및 산화성이 기준에 미달하는 원인은 무엇인가?2016.06.06--06.12 1、제품의 수용성이 불합격된 이유는?어떻게 처리할까?답: 수용성은 혼탁도라고도 합니다.정제된 메탄올에 물에 녹지 않거나 잘 녹지 않는 유기성 불순물이 포함되어 있을 경우, 물을 섞으면 이러한 불순물들이 젤상태의 입자로 침전되어 혼탁한 상태가 됩니다.1) 예비 탑에서 물을 첨가하여 증류하는 것이 이러한 불순물들을 제거하는 가장 좋은 방법입니다. 첨가되는 물의 양은 일반적으로 원료의 20%를 넘지 않습니다. 더 많은 물을 추가하면 유기 불순물을 제거하는 데 도움이 되지만, 예비 탑의 생산 능력은 저하됩니다. 따라서 적절한 양을 사용해야 합니다.2) 예비 타워의 꼭대기 온도 제어도 제품의 수용성에 큰 영향을 미치며, 일반적으로 30–40℃로 유지됩니다.합성탑 촉매의 사용 시간이 길어짐에 따라, 탑 꼭대기의 온도도 그에 맞게 조절해야 합니다.3) 주탑의 작동을 잘 조절하고, 샘플 분석 결과에 따라 이성분 오일을 반드시 제거해야 합니다. 이를 통해 이성분 오일이 제품에 섞여 혼탁도에 영향을 미치는 것을 방지할 수 있습니다.2. 제품의 메탄올 내 수분 함량이 기준을 초과하는 원인은 무엇인가요?답: 1) 공정 측면에서 분석하면, 탑 바닥 온도가 너무 높고 리플러스 비율이 낮아서 중질 성분들이 위로 올라오면 수분 함량이 기준을 초과할 수 있습니다.2) 장비 측면에서 분석하면, 물 열교환기의 누수로 인해 제품 내의 수분 함량이 기준을 초과하게 됩니다.3) 주증류탑의 내부 부품이 손상되면 분리 효율이 떨어져 수분 함량이 증가하게 됩니다.3. 제품의 메탄올 산화성이 기준에 미달하는 원인과 대책은?답: 산화성 및 안정성.정제 메탄올의 환원성 불순물(고몰리브덴산 칼륨 값)의 정도를 측정하는 기준입니다.고망가니즈산칼륨 값이 높다는 것은, 제품 내의 환원성 불순물 함량이 낮다는 의미이며, 다른 유기 불순물의 함량도 분명히 낮을 것입니다.산화성을 높이는 방법으로는 주로 정류탑의 꼭대기 온도 제어, 추출 증류의 활용, 주 액체의 회류비 증가 등이 있습니다
1) 사전 탑 처리가 적절하지 않아, 메탄올과 공비혼합물을 형성하는 일부 알케인이 제품에 함유되어 제품의 수용성에 영향을 미친다.처리 방법: 거친 메탄올의 품질에 따라 추출용 물의 양을 적절히 조절하고, 추출 방법을 통해 알케인 계열의 불순물을 제거한다.예비 탑의 응축 온도를 조절하여 가벼운 성분들이 시스템 밖으로 원활하게 배출될 수 있도록 한다. (2) 주탑의 처리가 적절하지 않아 무거운 성분들이 제품에 섞여 들어가, 제품의 수용성에 영향을 미친다.처리 방법: 탑 내의 작동 조건을 엄격하게 통제하고, 열부하와 회수량을 조절함으로써 센시티브 플레이트의 온도를 적절히 관리하여 고분자 성분들이 위로 올라가는 것을 막아야 합니다. 수용성에 영향을 미치는 성분들은 일반적으로 메탄올의 끓는점과 비슷한 에스터, 알데히드, 케톤, 에터와 같은 성분들, 그리고 대부분의 C5~C10 화합물들입니다. 이러한 성분들은 메탄올과 공비혼합물을 형성하여 추출된 제품에 섞여 들어가 수용성 기준을 충족하지 못하게 됩니다. 주요 원인은 예탑의 작동 문제이지만, 주탑 요인도 완전히 배제할 수는 없습니다. 일반적으로 다음과 같은 원인이 있을 수 있습니다: 1. 추출에 사용하는 물의 양이 적절하지 않음. 2. 예비 응축기의 온도를 적절하게 제어하지 못했습니다.3. 적정량의 페놀성 오일이 추출되지 않았습니다.4. 예비 회류액에서 소량의 1차 증류물을 채취한다.5. 작동이 불안정하여 시스템에 변동이 생깁니다.
정제 메탄올의 수용성이 불량한 이유는 다음과 같습니다: 1. 예비 처리가 적절하지 않아, 메탄올과 함께 끓는 점이 낮은 알케인들이 제품에 섞여 들어가 제품의 수용성에 영향을 미칩니다. 2. 주탑 처리가 부적절하여 고분자 성분이 제품에 유입되어 제품의 수용성에 영향을 미칩니다. 정제 메탄올의 산화성이 기준에 미달하는 이유는 다음과 같습니다: 1. 예비 정류 과정에서 에터와 같은 가벼운 성분들이 완전히 제거되지 않았기 때문입니다； 2. 예비 정류탑의 알칼리 추가량이 적어, 조밀 메탄올에 포함된 분해되기 쉬운 카르보닐 화합물들이 완전히 분해되지 않습니다； 3. 조밀 메탄올의 유기 재조합 성분 함량이 너무 높아, 상압 탑에서의 이성분 추출량이 적습니다； 4. 가압탑 또는 상압탑의 회류비가 너무 낮아서 중질 성분이 위로 올라감； 5. 가압탑 재증발기의 증기량이 낮아 냉탑이 발생함.
저희 공장에서는 상압탑에서 추출된 물에 용해되는 성분의 품질이 불량한 문제가 발생한 적이 있습니다. 이는 주로 원료 메탄올에 불순물이 너무 많고, 촉매가 오염되었기 때문입니다. 특히 철분이 섞여서 카르보닐을 형성하게 되며, 원료 메탄올에는 알케인류 화합물도 많이 포함되어 있습니다. 예비 처리를 거쳐도 여전히 상당량의 알케인과 원료 메탄올이 공비혼합물을 형성하여, 결국 제품의 물에 대한 용해도가 낮아지는 것입니다.증류의 조절 및 처리 능력은 제한적입니다.
우리 회사의 경우, 한 가지 원인이 있는데, 오랫동안 보관되어 있던 원유 메탄올 때문에 그 안의 메탄올과 알케인류 불순물들이 공비혼합물을 형성하게 되었습니다. 이러한 원유 메탄올이 정제된 메탄올에 섞이면서, 정제된 메탄올의 수용성이 기준에 미달하게 됩니다.
알칼리 추가량의 영향, 작업 시 예비 탑의 작동 상태가 정상인지, 원알코올의 품질, 이물질 알코올의 추출량.