تحلیل میزان کلسیم اکسید در سنگ آهک
Thread Content
تحلیل کلسیم اکسید در سنگ آهک؛ روشی که ما اکنون از آن استفاده میکنیم به شرح زیر است: پودر سنگ آهک… ۱. خلاصه روش: نمونه با اسیدهای نمکی، اسید هیدروفلوئوریک و کلرات قوی تجزیه میشود؛ عناصر مزاحم مانند آهن و آلومینیوم نیز با تریاتانولامین پنهان میشوند. در محلولی با pH بالاتر از ۱۲.۵، از اسید کلسیکاربوکسیلیک به عنوان نشانگر استفاده شده و کلسیم با محلول استاندارد EDTA تیتره میشود. ۲. مواد شیمیایی و محلولها۱. نمک اسیدی (۱+۱)
۲. اسید هیدروفلوئوریک
۳. پرکلرات
۴. تریاتانولآمین (۱+۱)
۵. پتاسیم هیدروکسید، غلظت ۲۰۰ گرم بر لیتر
۶. دکسترین، غلظت ۴۰ گرم بر لیتر
۷. محلول استاندارد EDTA، غلظت EDTA = ۰٫۰۲ مول بر لیتر
۸. رنگشونده اسید کلسیمی: ۱ گرم اسید کلسیمی را با ۱۰۰ گرم سدیم کلرید که در دمای ۱۰۵ درجه سانتیگراد خشک شده است، مخلوط کرده، آن را آسیاب کرده و در بطریهای مناسب نگهداری میکنند. ۳. مراحل: (روش استاندارد ملی) حدود ۰٫۲ گرم از نمونه را، با دقت تا ۰٫۰۰۰۱ گرم، در یک ظرف پلیتترافتالات ۱۰۰ میلیلیتری قرار دهید و همزمان یک آزمایش خالی نیز انجام دهید. نمونه را با مقدار کمی آب مرطوب کنید، سطح ظرف را بپوشانید و اسید نمکی (۱+۱) را از لبه فلاسک روی نمونه قطرهقطره اضافه کنید. پس از توقف واکنش شدید، ۱ میلیلیتر از این محلول اضافه کنید تا سطح ظرف و دیوارههای فلاسک شسته شوند. سپس ۴ میلیلیتر اسید هیدروفلوئوریک و ۲ میلیلیتر هایپرکلرات اضافه کنید؛ مخلوط را روی حرارت ملایم گرم کنید تا تقریباً خشک شود. فلاسک را بردارید، اجازه دهید کمی خنک شود، سپس دیوارههای فلاسک را با مقدار کمی آب بشویید. به گرم کردن ادامه دهید تا دود سفید کاملاً از بین برود و مخلوط کاملاً خشک شود؛ دوباره اجازه دهید کمی خنک شود، سپس ۳ میلیلیتر اسید نمکی اضافه کنید. مخلوط را گرم کنید تا شفاف شود؛ سپس آن را تا دمای اتاق خنک کنید و در یک فلاسک ۲۵۰ میلیلیتری منتقل کنید. حجم مخلوط را با آب تنظیم کرده و خوب هم بزنید.
**تعیین کلسیم اکسید:** ۵۰ میلیلیتر از مخلوط تهیهشده را در یک فلاسک ۲۵۰ میلیلیتری بریزید؛ سپس ۱۰۰ میلیلیتر آب، ۱۰ میلیلیتر دکسترین، ۵ میلیلیتر تریاتانولآمین و ۱۵ میلیلیتر محلول پتاسیم هیدروکسید اضافه کنید تا pH مخلوط بالاتر از ۱۲.۵ شود. مقدار کمی نشانگر اسید کلسیمیک اضافه کنید و خوب هم بزنید. سپس از محلول استاندارد EDTA برای تیتراسیون استفاده کنید تا رنگ سبز فلورسنت از بین برود (روش سریع). حدود ۰.۲ گرم از نمونه را، با دقت تا ۰.۰۰۰۱ گرم، در یک فلاسک ۱۰۰ میلیلیتری بریزید؛ در همین حال، یک آزمایش کنترلی نیز انجام دهید. نمونه را با مقدار کمی آب مرطوب کنید، سطح آن را با یک صفحه شیشهای بپوشانید و اسید نمکی (۱+۱) را از لبه فلاسک روی نمونه بریزید. پس از توقف واکنش شدید، ۱ میلیلیتر از اسید اضافه کنید و سطح صفحه شیشهای و دیواره فلاسک را شستشو دهید. سپس ۱۰ میلیلیتر از اسید نمکی (۱+۱) اضافه کنید و مخلوط را در فر حرارتی با دمای پایین گرم کنید تا تقریباً خشک شود. فلاسک را بردارید، اجازه دهید کمی خنک شود، سپس دیواره فلاسک را با مقدار کمی آب بشویید. گرمایش را ادامه دهید تا دود سفید کاملاً از بین برود و مخلوط کاملاً خشک شود. دوباره اجازه دهید کمی خنک شود، سپس ۳ میلیلیتر از اسید نمکی اضافه کنید و مخلوط را گرم کنید تا شفاف شود. سپس مخلوط را تا دمای اتاق خنک کنید و آن را به یک فلاسک با ظرفیت ۲۰۰ میلیلیتر منتقل کنید؛ حجم مخلوط را با آب تنظیم کرده و خوب هم بزنید.
**تعیین کلسیم اکسید:** ۵۰ میلیلیتر از مخلوط تهیهشده را در یک فلاسک ۲۵۰ میلیلیتری بریزید، سپس ۱۰۰ میلیلیتر آب، ۱۰ میلیلیتر دکسترین، ۵ میلیلیتر تریاتانولآمین و ۱۵ میلیلیتر محلول پتاسیم هیدروکسید اضافه کنید تا pH مخلوط بالاتر از ۱۲.۵ شود. مقدار کمی نشانگر اسید کربوکسیلیک کلسیم اضافه کنید و مخلوط را خوب هم بزنید. سپس از محلول استاندارد EDTA برای تیتراسیون استفاده کنید تا رنگ سبز فلورسنت از بین برود.
**محاسبات:**
روش استاندارد:
CaO% = C × (V – V0) × 0.05608 / m × (50/250) × 100
روش سریع:
CaO% = C × (V – V0) × 0.05608 / m × (50/200) × 100
در این فرمولها:
C = غلظت محلول استاندارد EDTA، در واحد mol/L
V = حجم محلول استاندارد EDTA مصرف شده، در واحد میلیلیتر
V0 = حجم محلول استاندارد EDTA مصرف شده در آزمایش خالی، در واحد میلیلیتر
m = جرم نمونه، در واحد گرم
CaCO3% = X1 × 100.08 / 56.08
X1 = درصد کلسیم اکسید در نمونه، در واحد درصد
اما وقتی یک نمونه را به دو مرکز آزمایشی مختلف برای تحلیل میفرستند، تفاوت نتایج بسیار زیاد است؛ یکی از مراکز از روش حل کردن نمونه با پتاسیم هیدروکسید و سپس تیتراسیون مجدد استفاده میکند، و مرکز دیگر از روش تعیین کلسیم اکسید در ترکیبات خاکستری طبق استاندارد GB1574 استفاده میکند. تفاوت نتایج بسیار زیاد است. میخواهم بدانم کدام روش قابل اعتمادتر است و چرا تفاوت دادهها اینقدر زیاد است؟
همچنین، ما خودمان مواد استاندارد مربوطه را گزارش کردیم؛ شماره استاندارد آنها GBW07214a است و میزان کلسیم اکسید در آنها ۵۵.۳۴ است. ما از هر دو روش فوق برای مقایسه استفاده کردیم و تفاوتها نسبتاً کم بود؛ اما نتایج دو واحد داوری با نتایج ما تفاوت زیادی داشت. پس باید از کدام روش استفاده کرد؟ آیا مقالات مقایسهای مرتبطی وجود دارد؟
آخرین بار، این پست توسط chicanpk در تاریخ ۱۴-۶-۲۰۱۶ ساعت ۱۷:۱۴ ویرایش شد. ابتدا، روشهایی که شرکت شما برای آزمایش استفاده میکند، با روشهای داوری متفاوت است، درست است؟ آیا تا به حال از دو روش آزمایشی شرکتهای داوری برای آزمایش محصولات خود استفاده کردهاید؟ سپس احتمالاً دادههای مقایسهای وجود خواهد داشت؛ بعد از آن با تحلیل آنها، شاید کمککننده باشد. همچنین، مطالعه کردم؛ GB1574 مربوط به تعیین میزان کلسیم اکسید در خاکستر زغالسنگ است و یک روش تعیین نیممیکرومولری محسوب میشود. اگرچه روشهای آزمایش شرکت شما تقریباً یکسان است، اما هنوز تفاوتهای جزئی وجود دارد. در محصولات شما، کلسیم اکسید به وضوح جزء اصلی است؛ آیا استفاده از این روش برای آن مناسب نیست؟ خطاها میتواند نسبتاً زیاد باشد. در مورد استفاده از هیدروژن و سدیم هیدروکسید برای حل کردن و انجام تیتراسیون معکوس، استاندارد مشخصی وجود ندارد و ارزیابی آن دشوار است. نویسنده میتواند شمارههای استانداردهای خاص مربوط به آزمایشها را ارائه دهد، یا خود استانداردها را آپلود کند تا همگان بتوانند مقایسه کنند.
برای داوری، نیاز به یکپارچگی روشها وجود دارد؛ اگر از روشهای متفاوتی استفاده شود، اختلافاتی پیش خواهد آمد. به پست بالا مراجعه کنید
استفاده از نشانگر کلسیم برای تعیین نقطه پایان، روش خوبی است؛ همچنین میتوان نمونههای استاندارد را برای مقایسه خریداری کرد.