دلایل بروز پیک معکوس در کروماتوگرافی گازی
Thread Content
ما از کروماتوگراف گازی شیمادزو ۲۰۱۰پلاس با دتکتور FID استفاده میکنیم که عمدتاً برای تشخیص مقادیر کم CO، CO2 و CH4 به کار میرود. اما اخیراً مشکلی پیش آمده است؛ در سیگنال CO2 یک قله معکوس وجود دارد، در حالی که دو قله دیگر طبیعی هستند. روشهای زیادی را امتحان کردهام، از جمله تغییر گاز حامل، اما تأثیر چندانی نداشت. در نهایت از Ar به عنوان گاز حامل استفاده کردم؛ در این صورت قلهها معکوس نشدند، اما شکل قلهها خوب نبود و در قسمتهای ابتدا و انتها برآمدگیهایی وجود داشت. همچنین، پس از مدتی مقدار CO2 تقریباً نصف میشود، در حالی که مقادیر CH4 و CO طبیعی باقی میمانند. آقایان بزرگوار، لطفاً بگویید این موضوع چیست؟ آیا تا به حال با چنین موقعیتی روبرو شدهاید؟ چطور حل کنیم؟
برای تشخیص مقادیر کم مونوکسید کربن و دیاکسید کربن با کروماتوگرافی گازی، لازم است از یک تبدیلکننده متانسازی استفاده شود؛ یعنی یک لوله کوچک برای واکنش هیدروژناسیون که از نیکل فعال ساخته شده است. در این روش، مونوکسید کربن و دیاکسید کربن با هیدروژن تبدیل به متان شده و سپس با استفاده از FID تشخیص داده میشوند؛ این کار باعث افزایش حساسیت دستگاه میشود. فکر میکنم وضعیت شما یا این است که دستگاه تبدیل متانزایی ندارید، یا فعالیت کاتالیزور این دستگاه کافی نیست. علاوه بر این، اگر میزان مواد آلی موجود در گاز حامل و گاز کمکی از حد مجاز فراتر رود و مقدار پایه خط پایه بالا باشد، این امر نیز تأثیر قابل توجهی بر نتایج تحلیل خواهد داشت.
منتظر پاسخ هستم و میخواهم کمی یاد بگیرم
قطعاً کوره تبدیل متان وجود دارد؛ پودر نیکل را من تازه عوض کردهام. گاز حامل از نوع هلیوم از شرکت بیجینگ هلیوسپ است؛ گازهایی که قبلاً استفاده میشدند، همگی عادی بودند. گاز هیدروژن نیز از بطریهای فولادی استفاده میشود. ستون کروماتوگرافی نیز تازه سنتز شده و پیرسازی شده است. من زمان تغییر والوها را نیز تغییر دادم؛ اکنون گاز مورد استفاده دیاکسید کربن است و دیگر پدی معکوس وجود ندارد، اما مساحت پد بسیار کوچک است. چرا اینطور است؟
وجود یک قله منفی در CO2 ممکن است به دلیل میزان بالای CO2 در گاز حامل باشد.