Tratamento de 26 falhas comuns em cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massa

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A técnica de cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massa desenvolveu-se rapidamente e já é amplamente utilizada em diversos campos, tornando-se um dos métodos mais eficazes para analisar misturas complexas. Durante o uso dos instrumentos, surgem frequentemente diversos tipos de falhas, que afetam o andamento normal dos trabalhos de análise e teste. Portanto, saber como identificar rapidamente e com precisão a causa das falhas, a fim de resolvê-las em tempo hábil, é um problema com o qual os operadores dos instrumentos se deparam constantemente e que precisa ser resolvido com urgência. Este post combina informações sobre operações, experiências e conhecimentos relacionados à manutenção, para resumir e sintetizar os problemas mais comuns nos equipamentos de cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massa, as possíveis causas desses problemas e os métodos para resolvê-los. Tudo isso serve como referência para os operadores dos equipamentos. Biblioteca técnica: yunrun.com.cn/tech/
1. Fenômeno de falha: Quando os parâmetros de sintonia são alterados, há um atraso na mudança na intensidade do pico de sintonia. Possíveis causas da falha e métodos para resolvê-la: ① A fonte de íons está contaminada. O método de correção é limpar a fonte de íons sucessivamente com metanol e propanol, por 15 minutos cada ； ②A coluna pré-quaternária está contaminada. A maneira de resolver isso é limpar a coluna pré-quaternária, sucessivamente, com metanol e propanol, por 15 minutos cada, utilizando ultrassom ； ③Os componentes da fonte de íons não estão instalados corretamente, e o circuito não está conectado. A solução é remover a fonte de íons e reinstalá-la. 2. Fenômeno de falha: Ao sintonizar o espectrômetro de massa, é necessária uma energia excessiva dos íons, bem como uma tensão de expulsão elevada. Possíveis causas de falha e métodos de solução: ① A energia excessiva dos íons se deve à contaminação da fonte de íons; a tensão de expulsão elevada ocorre devido à contaminação do pré-quadrupolo e do quadrupolo. Os métodos de solução são limpar a fonte de íons, o pré-quadrupolo e o quadrupolo, respectivamente, com metanol ou propano, por meio de ultrassom, por 15 minutos cada, além de realizar manutenção regular ； ②O espectrômetro de massa não está na melhor configuração possível; a solução é reajustá-lo. 3. Fenômeno de falha: Quando os parâmetros de sintonia são alterados, a resposta do instrumento não é perceptível. Possíveis causas da falha e métodos de solução: curto-circuito na fonte de íons ou conexão elétrica defeituosa. O método de solução é retirar a fonte de íons e usar um multímetro para verificar se as conexões elétricas entre os componentes estão funcionando corretamente. 4. Fenômeno de falha: A forma do pico de ressonância não é adequada; existem picos pontiagudos. Possíveis causas da falha e métodos de correção: ① O espectrômetro não está ajustado da melhor maneira possível. O método de correção é reajustar o espectrômetro ； ②A fonte de íons está contaminada. A maneira de resolver isso é limpar a fonte de íons, sequencialmente, com metanol e propanol, por 15 minutos cada ； ③O analisador está com defeito ou danificado; a solução é verificar se há algum defeito ou dano na aparência do analisador. 5. Fenômeno de falha: Durante a sintonia, não aparece nenhum pico de referência. Possíveis causas da falha e métodos de correção: ① Não há amostra de referência no frasco contendo perfluorobutanamina. O método de correção é adicionar essa amostra de referência ao frasco destinado a isso, que fica dentro do espectrômetro de massa ； ②O tubo do padrão de referência está obstruído; a solução é remover o tubo e limpá-lo com ultrassom ； ③Em caso de vazamento de ar, a maneira de detectá-lo é verificar a altura do pico de ar em m/z 28. Se essa altura for maior que 10% da altura do pico de hélio em m/z 4, isso indica que há um vazamento de ar. Nesse caso, utiliza-se uma seringa para aplicar propano nas conexões, e, observando as mudanças na intensidade do pico do íon molecular de propano em m/z 58, é possível determinar com precisão a localização exata do vazamento. 6. Fenômeno de falha: Ocorrem picos de sintonia irregulares e irregulares. Possíveis causas da falha e métodos de correção: ① A fonte de íons está contaminada. O método de correção é limpar a fonte de íons sucessivamente com metanol e propano, por 15 minutos cada ； ②O filamento está envelhecido; a solução é substituí-lo ； ③O espectrômetro de massa não está na melhor configuração possível; a solução é reajustá-lo. 7. Fenômeno de falha: As picos em m/z 18, 28 e 32 são maiores que 10% do pico de hélio em m/z 4. Possíveis causas da falha e métodos de correção: ① Vazamento de ar. O método de correção é realizar uma inspeção para detectar vazamentos, verificando as conexões do coluna ； ②O hélio está prestes a se esgotar, e há impurezas acumuladas no tanque de gás. A solução é substituir o tanque de gás e instalar um dispositivo de desgaseificação ； ③A fonte de íons, que foi recentemente limpa, ainda não foi secada. A solução é aquecê-la a 250°C para secá-la ； ④As colunas estão contaminadas; a solução é substituí-las por colunas mais antigas. 8. Fenômeno de falha: Quando o filamento está em bom estado, não há geração de íons. Possíveis causas da falha e métodos de correção: ① A fonte de íons precisa ser recalibrada. O método de correção é utilizar uma ferramenta de calibração para reajustar a fonte de íons ； ②Há vazamentos graves de ar; a solução é detectar os vazamentos e apertar todas as conexões. 9. Fenômeno de falha: Ao sintonizar o espectrômetro de massa, os picos de alta massa m/z 502 e 614 não são exibidos. Possíveis causas da falha e métodos de correção: curto-circuito no pré-quadrupolo. O método de correção é remover o pré-quadrupolo e secá-lo com hélio ou nitrogênio. 10. Fenômeno de falha: A escala de massa do espectrômetro de massa não pode ser calibrada. Possíveis causas da falha e métodos de solução: ① O espectrômetro de massa não está ajustado da melhor maneira possível. O método de solução é reajustar o espectrômetro de massa ； ②A temperatura da fonte de íons está muito alta ou muito baixa. A solução é ajustar a temperatura da fonte de íons entre 180 e 220℃ ； ③Em caso de vazamento de ar, a maneira de detectá-lo é verificar a altura do pico de ar em m/z 28. Se essa altura for maior que 10% da altura do pico de hélio em m/z 4, isso indica que há um vazamento de ar. Nesse caso, utiliza-se uma seringa para aplicar propano nos diferentes pontos de conexão. Ao observar as mudanças na intensidade do pico do íon molecular de propano em m/z 58, é possível determinar com precisão a localização exata do vazamento ； ④A energia dos elétrons emitidos não é adequada; a solução é definir a energia dos elétrons emitidos em 70eV. 11. Fenômeno de falha: Baixa sensibilidade. Possíveis causas da falha e métodos de solução: ① O espectrômetro não está ajustado da melhor maneira possível. O método de solução é reajustar o espectrômetro ； ②A calibração da escala de massa do espectrômetro de massa não é precisa; a solução é recalibrar a escala de massa do espectrômetro ； ③A fonte de íons está contaminada. A maneira de resolver isso é limpar a fonte de íons, sequencialmente, com metanol e propanol, por 15 minutos cada ； ④A temperatura da fonte de íons está muito alta ou muito baixa, o que faz com que a amostra se decomponha ou se adira à fonte de íons. A solução é ajustar a temperatura da fonte de íons ； ⑤A profundidade à qual a coluna se encontra dentro da fonte de íons não é adequada. A solução é ajustar essa profundidade ； ⑥O injetor de desvio e a válvula estão com defeito; o método para resolver isso é verificar o injetor e a válvula ； ⑦A eficiência da coluna diminui; a solução é substituir a coluna ； ⑧O injetor está contaminado. A solução é limpar o tubo de suporte sucessivamente com metanol e propano, por 15 minutos cada, ou então substituir o tubo de suporte. ⑨ A tensão do detector está muito baixa. A solução é manter a tensão do detector entre 350 e 450 V. ⑩ Há vazamento de ar. A solução é verificar a altura do pico de ar em m/z 28; se ela for maior que 10% da altura do pico de hélio em m/z 4, indica que há vazamento de ar. Nesse caso, use uma seringa para aplicar propano nas conexões, e observe as mudanças na intensidade do pico do íon molecular de propano em m/z 58, a fim de identificar com precisão a localização do vazamento. 12. Fenômeno de falha: Não há ruído no gráfico de densidade de cor (aparece uma linha reta). Possíveis causas da falha e métodos de correção: A tensão do detector é muito baixa; a solução é aumentar a tensão do detector. 13. Fenômeno de falha: Ruído excessivo. Possíveis causas da falha e métodos de solução: ① A fonte de íons está contaminada. O método de solução é limpar a fonte de íons, sucessivamente, com metanol e propano, por 15 minutos cada ； ②O sistema de alimentação gera picos indesejados; a solução é instalar um dispositivo de purificação da energia. 14. Fenômeno de falha: Ocorre uma perda de pico. Possíveis causas da falha e métodos de correção: ① A carga do amostra no cilindro é excessiva. O método de correção é realizar a injeção em divisões ou diluir a amostra ； ②Sobrecarga do detector; a solução é reduzir a tensão do detector. 15. Fenômeno de falha: Tempo de retenção instável. Possíveis causas da falha e métodos de correção: ① A fase estacionária do tubo capilar sofre degradação. O método de correção é cortar 0,5 m da extremidade do tubo capilar ou substituir o tubo ； ②Há vazamento no injetor; a solução é melhorar a vedação do injetor ； ③Há vazamento no sistema de tubulações de ar; o método para corrigir isso é detectar o vazamento e apertar as conexões. 16. Fenômenos de falha: Baixa sensibilidade dos compostos de ponto de ebulição elevado e forma deficiente dos picos. Possíveis causas de falha e métodos de correção: ① A temperatura da fonte de íons é muito baixa, o que faz com que as amostras sejam adsorvidas. O método de correção é aumentar a temperatura da fonte de íons ； ②A temperatura da interface de cromatografia em fase gasosa está muito baixa. A solução é aumentar a temperatura dessa interface, de modo que ela fique igual à temperatura final do processo de aquecimento ； ③A temperatura final do programa de aquecimento da cromatografia em fase gasosa está muito baixa; a solução é aumentar essa temperatura final. 17. Fenômeno de falha: cauda na forma de pico. Possíveis causas da falha e métodos de correção: ① A temperatura do injetor está muito baixa. O método de correção é aumentar a temperatura do injetor ； ②A temperatura da interface da cromatografia em fase gasosa está muito baixa; a solução é aumentar a temperatura dessa interface ； ③A velocidade do fluxo de gás é muito baixa; a solução é aumentar essa velocidade ； ④Os tubos internos e as colunas ficam contaminados; o método de remoção da contaminação consiste em limpar os tubos internos, sucessivamente, com metanol e propano, por 15 minutos cada, além de submeter as colunas a um processo de envelhecimento. 18. Fenômeno de falha: Ocorrem picos tortos ou deformados. Possíveis causas da falha e métodos para resolvê-la: ① A velocidade de varredura é muito baixa, o que faz com que o número de varreduras de cada pico cromatográfico seja insuficiente. A solução é aumentar a velocidade de varredura, de modo que o número de varreduras de cada pico cromatográfico seja superior a 6 vezes ； ②Os picos cromatográficos são muito estreitos; a solução é alterar as condições de cromatografia ； ③O ajuste do espectrômetro de massa não está no melhor estado; a solução é realizar um novo ajuste no espectrômetro de massa ； 19. Fenômeno de falha: Proporção de isótopos incorreta. Possíveis causas da falha e métodos de solução: ① A calibração da escala de massa do espectrômetro não é precisa. O método de solução é recalibrar a escala de massa do espectrômetro ； ②A proporção dos vários picos de massa após o ajuste do espectrômetro de massa não está correta; a solução é reajustar o espectrômetro de massa ； ③Em caso de vazamento de ar, o método para detectá-lo é verificar a altura do pico de ar em m/z 28. Se essa altura for maior que 10% da altura do pico de hélio em m/z 4, isso indica que há um vazamento de ar. Nesse caso, utiliza-se uma seringa para aplicar propano nos diferentes pontos de conexão. Ao observar as mudanças na intensidade do pico do íon molecular de propano em m/z 58, é possível determinar com precisão a localização exata do vazamento. 20. Fenômeno de falha: A intensidade do sinal emitido é muito baixa. Possíveis causas da falha e métodos para resolvê-la: ① A temperatura e a corrente da fonte de íons estão excessivas (acima da temperatura de pirólise e da corrente de ionização). O método de solução é ajustar a temperatura e a corrente da fonte de íons ； ②A pressão de ionização química está excessivamente alta ou baixa (no caso de fontes de ionização química); a solução é ajustar a pressão de ionização química. 21. Fenômeno de falha: perda dos picos isotópicos no espectro de massa. Possíveis causas da falha e métodos de correção: ① A calibração da escala de massa do espectrômetro não é precisa. O método de correção é recalibrar a escala de massa do espectrômetro ； ②O espectrômetro de massa não está em seu estado ideal de ajuste; a solução é reajustá-lo ； ③A fonte de íons está contaminada. A maneira de resolver isso é limpar a fonte de íons, sequencialmente, com metanol e propanol, por 15 minutos cada ； ④A tensão do detector está muito baixa; a solução é aumentar a tensão do detector ； e. Falha no detector de detecção; o método de correção é verificar a sensibilidade do detector. 22. Fenômeno de falha: A reprodutibilidade do espectrômetro de massa é baixa. Possíveis causas da falha e métodos de correção: ① A fonte de íons está contaminada. O método de correção é limpar a fonte de íons, sucessivamente, com metanol e propanol, por 15 minutos cada ； ②O aquecedor da fonte de íons é instável; a solução é substituir o aquecedor da fonte de íons ； ③O filamento está danificado; a solução é substituí-lo ； ④O espectrômetro de massa não está em seu estado ideal de ajuste; a solução é reajustá-lo ； ⑤A calibração da escala de massa do espectrômetro de massa não é precisa; a solução é recalibrar a escala de massa do espectrômetro ； ⑥Em caso de vazamento de ar, a maneira de detectá-lo é verificar a altura do pico de ar em m/z 28. Se essa altura for maior que 10% da altura do pico de hélio em m/z 4, isso indica que há um vazamento de ar. Nesse caso, utiliza-se uma seringa para aplicar propano nos diferentes pontos de conexão. Ao observar as mudanças na intensidade do pico do íon molecular de propano em m/z 58, é possível determinar com precisão a localização exata do vazamento. 23. Fenômeno de falha: Aparecimento de picos de interferência significativos no gráfico do fluxo total de íons. Possíveis causas da falha e métodos para resolvê-la: ① Vazamento de ar. O método para identificar isso é verificar a altura do pico correspondente ao ar, em m/z 28. Se essa altura for maior que 10% da altura do pico correspondente ao hélio, em m/z 4, isso indica que há vazamento de ar. Nesse caso, deve-se usar uma seringa para aplicar propano nos pontos de conexão. Ao observar as mudanças na intensidade do pico molecular do propano, em m/z 58, é possível determinar com precisão onde está o vazamento ； ②Há um problema com a qualidade do gás de transporte; a solução é substituir o gás de transporte ； ③A amostra está contaminada; a solução é melhorar o método de pré-tratamento da amostra. 24. Fenômeno de falha: O gráfico do fluxo total de íons aumenta gradualmente. Possíveis causas da falha e métodos de correção: ① Perda da fase estacionária da coluna (os picos característicos são m/z 207, 281). O método de correção é a aging da coluna ou sua substituição ； ②Em caso de vazamento de ar, a maneira de detectá-lo é verificar a altura do pico de ar em m/z 28. Se essa altura for maior que 10% da altura do pico de hélio em m/z 4, isso indica que há um vazamento de ar. Nesse caso, utiliza-se uma seringa para aplicar propano nos diferentes pontos de conexão. Ao observar as mudanças na intensidade do pico do íon molecular de propano em m/z 58, é possível determinar com precisão a localização exata do vazamento. 25. Fenômeno de falha: A curva do fluxo total de íons diminui gradualmente. Possíveis causas da falha e métodos para resolvê-la: ① A válvula de purga está fechada. O método de solução é abrir a válvula de purga ； ②A velocidade do fluxo de purga é muito baixa; a solução é aumentar essa velocidade. 26. Fenômeno de falha: picos cromatográficos excessivamente largos. Possíveis causas da falha e métodos de correção: ① A temperatura do injetor é muito baixa. O método de correção é aumentar a temperatura do injetor ； ②A sobrecarga de amostras nos cilindros; a solução é realizar a injeção em Desvio ； ③A elevação da temperatura na cromatografia em fase gasosa é muito lenta; a solução é alterar o programa de elevação de temperatura da cromatografia em fase gasosa.