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Sobre o método de determinação do teor de chumbo no nafta, utilizando forno de grafite

2015-12-08View Original

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Prezados colegas: ao utilizar fornos de grafite para determinar o teor de chumbo no nafta, por que as propriedades das amostras utilizadas como padrão são instáveis? No início, quando as amostras são preparadas para a construção da curva, tudo está bem, mas após serem guardadas durante a noite, suas propriedades mudam (o solvente utilizado é ácido 1%*ao). O que está acontecendo? Por favor, me ajudem! :(
Reply #22015-12-09
O substrato é uma solução de chumbo com concentração de 1000 ug/ml
Reply #32015-12-09
Depois de ser colocado, muda. Como entender isso? Depois de ser colocado, quanto tempo se passou? Mudou, quanto se tornou? Isso requer uma explicação detalhada para que seja possível determinar onde está o problema, aproximadamente. Se você deixá-lo por um ano, ou se houver apenas uma mudança de 1%, então não há necessidade de discutir isso. A química analítica exige o uso de dados para se comunicar.
Reply #42015-12-09
São valores de absorção para as concentrações de 2,5 ug/ml, 5,0 ug/ml e 10,0 ug/ml: 0,03, 0,06 e 0,12, respectivamente. O valor de regressão é 0,9998, com uma inclinação de 0,004. Após 48 horas, os valores de absorção tornam-se 0,01, 0,04 e 0,10, respectivamente; o valor de regressão fica em 0,9800, com uma inclinação de 0,01. O substrato utilizado é uma solução de chumbo com concentração de 1000 ug/ml. Como solvente, utiliza-se ácido 1%*ao. Os frascos de medição são previamente imersos nesse ácido e depois lavados cuidadosamente. Por que então as propriedades da solução padrão são tão instáveis?
Reply #52015-12-09
Trata-se de análise em pequenas quantidades; as soluções padrão utilizadas para criar a curva padrão não devem ser armazenadas. A capacidade de adsorção dos recipientes por metais em pequenas quantidades já é bastante evidente, e quanto menor a concentração desses metais, maior é a capacidade de adsorção. Recomenda-se que a curva padrão seja preparada na hora do uso. Além disso, os frascos de medição não devem ser lavados frequentemente com soluções ácidas muito fortes, pois isso causa uma forte adsorção na superfície do vidro. Recomenda-se que, em condições experimentais, se faça uma análise estatística completa da curva padrão todos os dias, utilizando amostras padrão. Após um certo período de tempo, será possível obter dados completos sobre a curva padrão. Nos experimentos subsequentes, basta realizar calibrações de verificação apenas para um determinado ponto de concentração da amostra padrão. Mas, de tempos em tempos, é necessário revalidar a curva padrão.
Reply #62016-04-13
Não mereço ser chamado de senior. Na análise de quantidades mínimas e traceáveis, as amostras padrão não podem ser armazenadas; elas devem ser preparadas na hora do uso. Além disso, é importante usar recipientes específicos para a preparação das amostras padrão, de acordo com a concentração desejada. Também não se deve utilizar ácidos ou bases muito fortes para a limpeza desses recipientes por períodos prolongados. Alguns fenômenos anormais em experimentos precisam ser considerados de forma abrangente, e uma avaliação conjunta deve ser feita com base nas condições reais.

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