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Pergunta sobre a síntese de β-alanina

2016-03-01View Original

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O que acontece com a poliacrilonitrila que se forma durante a reação do acrilonitrilo com amônia em solução de difenilamina e butanol terciário, gerando β-aminopropionitrila? E os produtos de polianidrina e β-alanina vão reagir?
Reply #22016-03-01
O acrilonitrila reage com amônia em solução de difenilamina e butanol terciário, formando β-aminopropionitrila; posteriormente, ocorre uma hidrólise alcalina para obter o produto desejado. Em um vaso de pressão seco, adicionam-se sucessivamente acrilonitrila, difenilamina e butanol terciário. Depois, mistura-se por 5 minutos. Em seguida, é adicionado amônia líquida. A temperatura é mantida entre 100 e 109°C, enquanto a pressão fica em torno de 1 MPa. A mistura é mantida nessas condições por 4 horas. Interrompa a agitação quando a temperatura cair abaixo de 10°C e a pressão voltar ao valor normal. A 65-70°C/ (8,0-14,7 kPa), o terbutanol é recuperado por destilação sob baixa pressão, obtendo-se assim o β-aminoacetonitrila em forma bruta. Este produto bruto é então submetido a destilação sob baixa pressão novamente, sendo coletada a fração correspondente a 66-105°C/ (1,33-4,0 kPa), o que resulta na obtenção do β-aminoacetonitrila puro. A operação de hidrólise é realizada em um tanque de reação: primeiro, é adicionado o álcali líquido, mantendo a temperatura entre 90 e 95°C. Em seguida, o β-aminoacetonitrila é adicionado lentamente, sob agitação. Após a adição completa, a mistura é mantida nessa temperatura por 1 hora. Evapore sob redução de pressão por meia hora para remover o amônia do líquido de reação. Adicione uma quantidade adequada de água e, em seguida, adicione ácido salino até que o pH fique entre 7 e 7,2. Filtrar, para remover pequenas quantidades de impurezas insolúveis. O filtrado é concentrado sob redução de pressão, até que se forme uma grande quantidade de sólidos. Em seguida, o produto é retirado enquanto ainda está quente. Depois, é resfriado a menos de 10°C, filtrado e seco em vácuo, resultando assim na β-alanina. A lei estipula que sejam consumidos 982 kg de β-aminoacetonitrila por tonelada de produto, com uma taxa de rendimento de 90% na fase de hidrólise alcalina.
Reply #32016-03-01
O acrilonitrila reage com amônia em solução de difenilamina e butanol terciário, formando β-aminopropionitrila; posteriormente, ocorre uma hidrólise alcalina para obter o produto desejado. Em um vaso de pressão seco, adicionam-se sucessivamente acrilonitrila, difenilamina e butanol terciário. Depois, mistura-se por 5 minutos. Em seguida, é adicionado amônia líquida. A temperatura é mantida entre 100 e 109°C, enquanto a pressão fica em torno de 1 MPa. A mistura é mantida nessas condições por 4 horas. Interrompa a agitação quando a temperatura cair abaixo de 10°C e a pressão voltar ao valor normal. A 65-70°C/ (8,0-14,7 kPa), o terbutanol é recuperado por destilação sob baixa pressão, obtendo-se assim o β-aminoacetonitrila em forma bruta. Este produto bruto é então submetido a destilação sob baixa pressão novamente, sendo coletada a fração correspondente a 66-105°C/ (1,33-4,0 kPa), o que resulta na obtenção do β-aminoacetonitrila puro. A operação de hidrólise é realizada em um tanque de reação: primeiro, é adicionado o álcali líquido, mantendo a temperatura entre 90 e 95°C. Em seguida, o β-aminoacetonitrila é adicionado lentamente, sob agitação. Após a adição completa, a mistura é mantida nessa temperatura por 1 hora. Evapore sob redução de pressão por meia hora para remover o amônia do líquido de reação. Adicione uma quantidade adequada de água e, em seguida, adicione ácido salino até que o pH fique entre 7 e 7,2. Filtrar, para remover pequenas quantidades de impurezas insolúveis. O filtrado é concentrado sob redução de pressão, até que se forme uma grande quantidade de sólidos. Em seguida, o produto é retirado enquanto ainda está quente. Depois, é resfriado a menos de 10°C, filtrado e seco em vácuo, resultando assim na β-alanina. A lei estipula que sejam consumidos 982 kg de β-aminoacetonitrila por tonelada de produto, com uma taxa de rendimento de 90% na fase de hidrólise alcalina.

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