Ajuda com problemas de cromatografia gasosa! ! !
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Nossa unidade utiliza um cromatógrafo a gás da Agilent, modelo: 7890A. Já está em uso há mais de três anos, e, em geral, não houve nenhum problema. No entanto, recentemente surgiu esse problema: às vezes, a soma dos percentuais chega a 95% ou 101%. Os principais componentes do gás são H2 e N2; eles são usados como matéria-prima para a síntese de amônia. Ocasionalmente, a proporção é de H2:70%, N2:24%, com pequenas quantidades de outros elementos. Nesse caso, a soma dos percentuais é de 94%, enquanto o valor normal deveria ser 100%. Do ponto de vista tecnológico, não deve haver grandes mudanças na composição dos gases. Os analisadores em linha também funcionam de maneira estável, e os operadores têm 3 anos de experiência no trabalho, portanto não deve haver problemas na fase de coleta de amostras. Assim, suspeita-se que o problema possa estar relacionado à cromatografia. Por favor, ajudem a analisar. Indicadores de análise normais: CO ppm ≤1; H2 %: 74-76; N2 %: 24-26; CH4 ppm ≤10
Isso depende do método de quantificação por cromatografia que você utilizar. Se for feito um cálculo de normalização total, é muito provável que, no processo de normalização, alguns componentes sejam incluídos no denominador. No entanto, devido ao seu baixo teor ou valor de resposta, eles não são considerados como componentes reais. Se for o método de padrão externo, então é possível que as condições ou parâmetros de análise definidos não estejam adequados; nesse caso, uma nova calibração deve resolver o problema. Se os componentes analisados incluírem hidrogênio, nitrogênio, amônia, metano e argônio, então a resposta da amônia pode não ser muito consistente, sendo necessário ter muita atenção.
O método quantitativo mudou: antes era possível usar o método de normalização por correção, agora é possível usar o método de padrão externo
No método de padrão externo, acontece isso: existem componentes na amostra gasosa que não apresentam pico de detecção.
No método de padrão externo, deve ocorrer essa situação, para que a normalização da área não aconteça.
Problemas na configuração do método: os teores baixos, na ordem de ppm, podem ter sido descartados
No gás de síntese do amônia, também podem haver quantidades significativas de argônio e metano. Isso porque, além do hidrogênio e nitrogênio necessários para a síntese, o argônio e o metano se concentram gradualmente no gás de síntese, sendo necessário realizarmos liberações periódicas desses gases. As ocasionais situações **abaixo de 100% ocorrem porque não foram feitos cálculos quantitativos e normalizações para o argônio e o metano.**