Análise do teor de cálcio óxido em calcário
Thread Content
Análise do cálcio oxidado no calcário: O método que utilizamos atualmente é o seguinte: o pó de calcário é submetido à decomposição com ácidos salinos, ácido fluorídrico e ácido perclórico. Os elementos indesejados, como ferro e alumínio, são mascarados com trietanolamina. Em uma solução com pH > 12,5, o cálcio é titulado usando uma solução padrão de EDTA, com o uso de ácido cárico como indicador. II. Reagentes e soluções1. Sal ácido (1+1)
2. Ácido fluorídrico
3. Percloro*
4. Trietanolamina (1+1)
5. Hidróxido de potássio: 200 g/L
6. Dextrina: 40 g/L
7. Solução padrão de EDTA para titulação: C(EDTA) = 0,02 mol/L
8. Indicador de ácido cálcico: Pese 1 g de ácido cálcico e 100 g de cloreto de sódio secado a 105°C. Misture bem e armazene em um frasco de boca estreita. III. Etapas: (Método padrão nacional) Pese-se aproximadamente 0,2 g da amostra, com precisão de 0,0001 g. Coloque-a em um cadinho de politetrafluoretileno com capacidade de 100 ml. Ao mesmo tempo, realize um teste de controle. Umedeça a amostra com um pouco de água, cubra-a com uma tampa e adicione o ácido salino (1+1) gota a gota pela boca do frasco de laboratório. Aguarde que a reação intensa pare; em seguida, adicione 1 ml a mais do ácido salino, enxágue a tampa e as paredes do frasco. Adicione 4 ml de ácido fluorídrico e 2 ml de hipoclorito. Coloque tudo em uma placa elétrica e aqueça a baixa temperatura até que a solução fique quase seca. Retire o frasco do calor, deixe esfriar um pouco e enxágue as paredes do frasco com um pouco de água. Continue aquecendo até que toda a fumaça branca desapareça. Deixe esfriar novamente e adicione 3 ml de ácido salino. Aqueça a solução até que ela fique transparente. Deixe esfriar até à temperatura ambiente e transfira-a para um frasco de 250 ml. Complete o volume com água e agite bem.
Para a determinação do cálcio óxido: Preencha um frasco de 250 ml com 50 ml da solução preparada. Adicione 100 ml de água, 10 ml de dextrina, 5 ml de trietanolamina e 15 ml de solução de potássio peróxido, de modo que o pH da solução seja maior que 12,5. Adicione um pouco de indicador de ácido cársico e agite bem. Titule a solução com solução padrão de EDTA até que o verde fluorescente desapareça (método rápido). Pese aproximadamente 0,2 g da amostra, com precisão de 0,0001 g, e coloque-a em um frasco de 100 ml. Realize também um teste de controle. Umedeça o amostra com um pouco de água, cubra-a com uma placa de superfície e adicione ácido salino (1+1) gota a gota pela boca do frasco de vidro. Após a reação intensa parar, adicione mais 1 ml de ácido salino, enxágue a placa de superfície e as paredes do frasco. Em seguida, adicione 10 ml de ácido salino (1+1) e aqueça em um forno elétrico até que a solução fique quase seca. Retire o frasco do forno, deixe esfriar um pouco e enxágue as paredes do frasco com um pouco de água. Continue aquecendo até que não haja mais fumaça branca; deixe esfriar novamente e adicione 3 ml de ácido salino. Aqueça a solução até que fique transparente. Deixe esfriar até à temperatura ambiente e transfira para um frasco de 200 ml. Complete o volume com água e agite bem.
**Determinação do cálcio óxido:** Colete 50 ml da solução preparada e coloque em um frasco de 250 ml. Adicione 100 ml de água, 10 ml de dextrina, 5 ml de trietanolamina e 15 ml de solução de hidróxido de potássio, de modo que o pH da solução seja maior que 12,5. Adicione um pouco de indicador de ácido cársico e agite bem. Titule a solução com solução padrão de EDTA até que o verde fluorescente desapareça.
**Cálculos:**
Método padrão: %CaO = C * (V – V0) * 0,05608 / m * (50/250) * 100
Método rápido: %CaO = C * (V – V0) * 0,05608 / m * (50/200) * 100
Onde:
C = concentração da solução padrão de EDTA, em mol/L
V = volume de solução padrão de EDTA utilizado, em ml
V0 = volume de solução padrão de EDTA utilizado no teste de controle, em ml
m = massa do amostra, em g
%CaCO3 = X1 * 100,08 / 56,08
Onde: X1 = teor de CaO, em %
No entanto, quando o mesmo amostra é analisado em duas unidades diferentes, os resultados podem ser muito diferentes. Uma delas utiliza hidróxido de sódio para dissolver o amostra e depois realiza a titulação, enquanto a outra utiliza o método estabelecido pela norma GB1574 para determinar o cálcio óxido nos resíduos. Os resultados diferem bastante. Gostaria de saber qual método é mais confiável e por que há tanta diferença nos resultados
Além disso, nós mesmos solicitamos as **matérias-primas padrão correspondentes; o número padrão é GBW07214a. O teor de cálcio óxido é de 55,34%. Utilizamos os dois métodos mencionados acima para fazer comparações, e os resultados obtidos foram praticamente semelhantes aos valores padrão. No entanto, as duas unidades responsáveis pela avaliação apresentaram grandes diferenças em relação aos nossos resultados. Qual método deve ser utilizado, então? Existem artigos comparativos relacionados?
Este tópico foi editado pela última vez por chicanpk em 14/06/2016, às 17:14. Primeiro, os métodos utilizados pela sua empresa para realizar testes são diferentes dos métodos usados para arbitragem, não é? Vocês já tentaram usar os dois métodos de teste da empresa de arbitragem para analisar seus próprios produtos? Depois, deve haver alguns dados de comparação, certo? Depois, ao analisá-los, isso deve ajudar. Além disso, verifiquei que o GB1574 trata da determinação do teor de cálcio oxidado nas cinzas de carvão, sendo uma medição em semimicroescala. Embora os métodos de teste da sua empresa sejam mais ou menos os mesmos, ainda existem pequenas diferenças. E, nos seus produtos, o cálcio oxidado é claramente o componente principal; usar esse método não parece muito adequado, pois o erro será bastante grande. Quanto à dissolução com hidróxido de sódio para titulação reversa, não existem padrões específicos, portanto é difícil fazer uma avaliação. O autor do tópico pode compartilhar os números específicos dos padrões de teste, ou fazer o upload dos próprios padrões, para que todos possam fazer uma comparação.
Para haver arbitragem, é necessário que exista uma uniformidade nos métodos utilizados. Se os métodos forem diferentes, surgirão desvios. Veja o que foi dito acima
O uso de indicadores de cálcio dá um resultado visual agradável; é possível adquirir amostras padrão para comparação.