Segurança: Operação padrão de vasos de reação de alta pressão

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Este tópico foi editado pela última vez por yinkuilin6868 em 15/06/2016, às 10:20. Segurança: Operação correta de reatores a alta pressão. Reatores a alta pressão representam uma inovação típica, na qual dispositivos de acionamento magnético são utilizados nos equipamentos de reação. Eles resolvem, de forma eficaz, o problema de vazamentos nas juntas do eixo, um problema que não podia ser superado com selos de tipo “packing” ou selos mecânicos. Esse dispositivo não apresenta nenhum tipo de vazamento ou poluição. É o equipamento ideal para realizar reações químicas em condições de alta temperatura e pressão no país. Sua superioridade fica ainda mais evidente quando se trata de reações com substâncias inflamáveis, explosivas ou tóxicas. Ao utilizá-lo, também não podemos ignorar os problemas de segurança que ele pode causar. Por favor, conheçam as informações relacionadas ao uso seguro do autoclave. Considerações antes do uso – Desempenho de vedação: O autoclave é um equipamento preciso. A vedação é obtida por meio de anéis de vedação que entram em contato por meio de superfícies cônicas; para isso, os parafusos principais são apertados, fazendo com que eles se pressionem mutuamente e assim sejam alcançadas as condições necessárias para a vedação. Portanto, é necessário cuidar especialmente da superfície cônica de vedação, para evitar danos causados por colisões de qualquer tipo. Ao colocar a tampa, primeiro posicione o corpo do tanque de reação corretamente. Em seguida, fixe a tampa no lugar certo, com cuidado. Ao apertar os parafusos principais, é necessário fazê-lo de forma diagonal e simétrica, em várias etapas. A força aplicada deve ser uniforme; não se permite que a tampa se incline para um lado, a fim de se obter uma boa vedação. Não se deve exceder o torque de aperto especificado, para evitar que a superfície de vedação seja danificada ou sofra desgaste acelerado. Todos os conectores roscados, durante a montagem, precisam ser lubrificados com óleo ou uma mistura de óleo e grafite. Se a superfície de vedação estiver danificada, é necessário refazê-la para que seja possível restaurar um bom desempenho de vedação. Operação de vedação: As entradas de ar e as válvulas de esvaziamento são vedadas com válvulas de tipo agulha. Para fechá-las, basta girar suavemente a agulha da válvula, pressionando assim a superfície de vedação. Isso garante uma boa vedação. É proibido usar força excessiva, para evitar danos à superfície de vedação. Teste de aquecimento e pressurização: antes de usar o vaso de alta pressão, é necessário realizar testes de vedação sob condições de aquecimento e pressurização. O meio utilizado nos testes pode ser ar ou nitrogênio, mas é melhor usar gases inertes. É estritamente proibido o uso de oxigênio ou outros gases inflamáveis e explosivos. O aumento da temperatura e da pressão deve ser feito de maneira lenta. A velocidade de aumento da temperatura não deve exceder 80 graus/hora. Durante o teste de pressão, utiliza-se um tubo de conexão para ligar a válvula de admissão do vaso de alta pressão ao compressor (ou bomba de alta pressão). A elevação da pressão deve ser feita em etapas, com intervalos de 20% na pressão de operação. Em cada etapa, é necessário permanecer por 5 minutos; quando a pressão atinge o valor de teste, deve-se permanecer por 30 minutos, a fim de verificar o estado das vedações. A pressão de teste é de 100-105% da pressão de operação. Ao detectar vazamento, deve-se primeiro reduzir a pressão, e depois apertar adequadamente as porcas e conexões. É estritamente proibido apertar as porcas e conexões sob alta pressão. Processo de resfriamento: durante a reação, é proibido resfriar ou aquecer rapidamente, para evitar que tensões térmicas excessivas causem rachaduras no corpo do tanque. Após o término da reação, primeiro realiza-se o resfriamento. Pode-se usar água para resfriar (em reações exotérmicas) ou ar para esse fim. Em seguida, o gás de alta pressão presente no tanque é liberado, fazendo com que a pressão volte ao nível normal. Por fim, as porcas são afrouxadas de maneira simétrica. Durante o processo de abertura da tampa, é necessário ter especial atenção para proteger a superfície de vedação. A tampa deve ser levantada de maneira uniforme, para evitar que ela e o anel de vedação do corpo do tanque se choquem e se danifiquem. Tratamento posterior: Após cada operação, é necessário remover os resíduos que ficam no corpo do tanque e em sua tampa. Todas as superfícies de vedação do autoclave devem ser limpas regularmente e mantidas secas. Não se deve usar objetos duros ou materiais macios com superfície áspera para a limpeza. Procedimentos de uso seguro – Preparativos antes do uso: Antes de adicionar os materiais, é necessário verificar se o tanque de reação está contaminado. É preciso limpar a parede interna do tanque, o agitador, os serpentinos de resfriamento, as sondas de temperatura e as superfícies de conexão com etanol. Em seguida, deve-se enxaguar com água destilada. Depois disso, é necessário limpar essas áreas com algodão ou pano de seda embebido em etanol, a fim de evitar a contaminação cruzada dos materiais. Antes de usar, é necessário verificar se todas as válvulas estão funcionando corretamente, especialmente as saídas dos manômetros e das membranas de proteção contra explosões. Quanto aos condutos de admissão de ar, é necessário prestar atenção especial para verificar se há algum tipo de obstrução. Se houver contaminação ou obstrução, os condutos e os tubos de admissão de ar devem ser removidos da tampa do tanque, limpos adequadamente e depois reinstalados. Verificação de estanqueidade Após a limpeza e após o tanque estar seco, deve-se primeiro realizar a verificação de estanqueidade. Coloque o corpo do tanque no forno de aquecimento, alinhando as partes salientes com as ranhuras. Gire suavemente o corpo do tanque. Depois de fixá-lo adequadamente, feche-o lentamente e com cuidado, em conjunto com a tampa. É necessário ter especial atenção para proteger as superfícies de vedação, evitando que a tampa e os anéis de vedação sejam danificados devido a colisões. Após fechar, verifique se as conexões superior e inferior do tanque de reação estão alinhadas. Gire suavemente a tampa do tanque para confirmar que ela esteja bem ajustada e que o anel de vedação esteja em bom contato. Depois de inserir as buchas, comece a apertar os parafusos. Observações ao apertar os parafusos: ao apertar os parafusos, é necessário garantir que eles se encaixem corretamente. Primeiro, aperte-os à mão, e depois use uma chave de torque para apertá-los de forma simétrica, em formato de cruz, a fim de evitar uma distribuição desigual da força. Os parafusos não devem ser apertados de uma só vez; eles devem ser apertados em várias etapas, de forma diagonal, aumentando gradualmente a força aplicada para um aperto simétrico. Verificação de estanqueidade: Ao verificar a estanqueidade, deve-se primeiro checar se todas as válvulas (aberturas para adição de material sólido, válvula de ventilação no topo do tanque, válvula de entrada de ar, etc.) estão bem apertadas (basta um pouco de força; não é necessário usar muita força). Além disso, é preciso ajustar os botões de controle do agitador e do sistema de aquecimento para zero. Em seguida, ligue a alimentação da caixa de controle e seu painel de display. Operação de teste de pressão 1: Conectar o nitrogênio. Conecte o cilindro de nitrogênio à entrada de ar do autoclave por meio de um tubo, apertando bem as parafusos relacionados. Abra a válvula principal do cilindro de nitrogênio e a válvula de pressão parcial. Primeiro, ajuste a pressão da válvula de pressão parcial para o valor necessário para o experimento. Em seguida, abra a válvula de entrada de gás no tanque de reação, permitindo que o gás seja introduzido lentamente no tanque. Quando a pressão indicada no tanque de reação se igualar à pressão definida no cilindro de nitrogênio e não mudar mais, feche sequencialmente a válvula de entrada de gás no tanque de reação e a válvula de saída de gás no cilindro de nitrogênio. Anote o valor da pressão indicado no tanque de reação. Depois de meia hora, verifique se há alguma alteração na pressão. 2 Verificar pontos de vazamento: se for observada uma tendência de queda significativa na pressão, é necessário verificar os pontos de vazamento. Use água com sabão para verificar todos os possíveis pontos de vazamento no autoclave. As áreas que precisam ser verificadas com atenção são: as conexões entre a tampa do autoclave e os tubos de entrada e saída de ar, bem como as conexões com o manômetro ； Conexões das válvulas em forma de agulha nas entradas e saídas de ar, juntas de vedação entre o corpo do tanque e a tampa do mesmo, porta de inserção do termômetro, etc. Se houver vazamento de ar, deve-se primeiro liberar a pressão e, em seguida, apertar os pontos onde há vazamento. Depois disso, é possível realizar um teste de pressão novamente. Após verificar que não há vazamentos, libere a pressão e lave a solução de sabão com água desionizada. 3. Desligue o nitrogênio. Certifique-se de que toda a pressão dentro do tanque seja liberada. Feche a válvula principal e as válvulas de pressão do cilindro de nitrogênio. Depois de liberar a pressão restante nos tubos, use uma chave de torque para afrouxar as porcas principais de forma simétrica, em formato de cruz. Separe lentamente e com cuidado o corpo do tanque da tampa. É importante proteger as superfícies de vedação, evitando que elas sejam danificadas devido a colisões entre a tampa e o corpo do tanque. Operação de alimentação: Após a conclusão da pressurização, pode-se proceder com a operação de alimentação. Adicione os materiais de reação e o solvente em um vaso de pressão limpo e seco. De acordo com as instruções acima, sela bem o corpo do vaso e sua tampa. Verificação: Verifique se todas as válvulas (aberturas de alimentação de sólidos, válvula de ventilação na tampa do tanque, válvulas de entrada de ar, etc.) estão bem apertadas (basta um aperto suficiente; não é necessário usar muita força). Verifique também se os botões de controle do agitador e do sistema de aquecimento estão ajustados para zero. Certifique-se de que o termopar esteja inserido corretamente na tampa do tanque e que consiga indicar corretamente as variações de temperatura. Em seguida, ligue a energia da caixa de controle e seus botões de display. Após abrir a água de resfriamento conectada ao eixo de agitação, ligue o interruptor de agitação. Em seguida, controle a velocidade de agitação por meio do regulador, para que a agitação comece. Ajuste do nitrogênio: Conecte o cilindro de nitrogênio à entrada de ar do autoclave por meio de um tubo, apertando os parafusos correspondentes. Abra a válvula principal do cilindro de nitrogênio e a válvula de pressão parcial. Primeiro, ajuste a pressão da válvula de pressão parcial para aproximadamente 1 MPa. Em seguida, abra a válvula de entrada de gás do tanque de reação, permitindo que o gás seja introduzido lentamente no tanque. Quando a pressão indicada no tanque de reação se igualar à pressão definida no cilindro de nitrogênio e não mudar mais, feche a válvula de entrada de gás do tanque de reação. Depois de misturar por cerca de 3 a 5 minutos, abra a válvula de ventilação para liberar o ar. Após a liberação, feche a válvula de ventilação. Repita o processo de enchimento e esvaziamento de 3 a 5 vezes, até garantir que não haja mais pressão dentro do tanque. Em seguida, feche a válvula de escape. Introduza o hidrogênio pelo tubo de conexão. Feche a válvula principal e as válvulas de pressão do cilindro de nitrogênio. Depois de liberar a pressão restante no tubo, desconecte o autoclave do cilindro de nitrogênio. Conecte o autoclave ao cilindro de hidrogênio por meio dos tubos, apertando bem as parafusos correspondentes. 2 Regulação da pressão do hidrogênio: Abra a válvula principal do cilindro de hidrogênio e a válvula de regulação de pressão. Primeiro, ajuste a pressão na válvula de regulação para aproximadamente 0,5–1 MPa. Em seguida, abra a válvula de entrada de gás no reator, permitindo que o gás seja introduzido lentamente no reator. Quando a pressão indicada no reator se igualar à pressão definida no cilindro de hidrogênio e não mudar mais, feche a válvula de entrada de gás no reator. Conecte a saída de ar da válvula de escape por meio de tubulações para o exterior. Após agitar por cerca de 3 a 5 minutos, abra a válvula de escape para liberar o ar. Uma vez que o ar tiver sido completamente liberado, feche a válvula de escape. Após repetir o processo de enchimento e esvaziamento 3 a 5 vezes, ajuste a válvula de pressão do cilindro de hidrogênio para que a pressão fique no nível necessário para a reação. Em seguida, insira o gás lentamente no recipiente de reação, até que a pressão indicada pelo manômetro esteja igual à pressão necessária para o experimento. Por fim, feche a válvula de entrada de gás, bem como a válvula principal e a válvula de pressão do cilindro de hidrogênio. 3. Verificação antes do aquecimento: Verifique novamente, com água e sabão, se há vazamentos nas entradas de ar e nas válvulas de escape. Certifique-se de que não há vazamento de hidrogênio antes de ligar o interruptor de aquecimento do controlador. Ajuste gradualmente a temperatura de reação, a fim de evitar que ela seja excessivamente alta. Além disso, ajuste a tensão para um valor adequado, garantindo que a velocidade de aquecimento não exceda 80°C/h. Em seguida, inicie o processo de aquecimento para que a reação possa começar. Controle de variações de 4 parâmetros: Após o início da reação, é necessário monitorar atentamente as variações dos diferentes parâmetros envolvidos (pressão, temperatura, velocidade de rotação), especialmente as variações de pressão. Caso se detecte algo anormal, deve-se desligar imediatamente o dispositivo de aquecimento e informar o responsável pelo setor. Se a temperatura estiver muito alta, pode-se usar um serpentino de resfriamento com água para diminuir a temperatura ； Se a pressão for excessiva, é possível reduzi-la ou liberá-la através da válvula de escape. Ao liberar o hidrogênio, ele deve ser expelido para o exterior por meio de tubulações! Controle de amostragem durante a reação: Durante o processo de reação, se for necessário coletar amostras, elas podem ser retiradas pela entrada de ar para análise. No entanto, é essencial garantir que o sistema de reação esteja em estado homogêneo, sem a formação de sólidos. Se forem utilizados catalisadores heterogêneos como paládio-carbono ou níquel de Raney na reação, deve-se parar a agitação antes da coleta de amostras. Após deixar o sistema em repouso por aproximadamente 10 minutos, é possível então coletar as amostras. Se for necessário realizar análises de amostragem várias vezes, a primeira parte que é retirada do tubo contém os resíduos presentes nele, e não reflete a situação real da reação dentro do tanque. Portanto, deve-se primeiro retirar aproximadamente 20 mililitros antes de coletar as amostras para análise. Operações após a reação: Após a reação terminar, desligue o aquecimento, ajuste a temperatura para a temperatura ambiente e deixe que o material esfrie naturalmente ou use um serpentino de resfriamento com água fria para acelerar o processo de resfriamento. Quando a temperatura cair abaixo de 40°C, abra a válvula de ventilação do tanque de reação. Depois de liberar completamente a pressão, use uma chave de torque para afrouxar as porcas principais de forma simétrica, em formato de cruz. Separe lentamente e com cuidado o corpo do tanque da tampa. É importante proteger as superfícies de vedação, evitando que elas sejam danificadas devido a colisões entre a tampa e o corpo do tanque. Limpeza do tanque de reação: Retire o corpo do tanque, despeje o material contido nele e use um solvente para limpar completamente o conteúdo do tanque. Em seguida, lave o corpo do tanque, a tampa e os tubos de amostragem com etanol e água, respectivamente. Limpe as superfícies de vedação com pano macio ou papel. A limpeza deve ser realizada imediatamente após o término do processo de extração, para evitar dificuldades na limpeza devido à evaporação do solvente. Após a limpeza, coloque o corpo do tanque e a tampa em um local arejado para secarem. Outras observações: 1. É necessário utilizar o tanque de reação estritamente de acordo com as normas estabelecidas; não se deve operá-lo sozinho, sendo necessária a presença de pelo menos duas pessoas durante os experimentos. 2. Durante o funcionamento do tanque de pressão, abra a ventilação para garantir uma boa circulação de ar. 3. Quando há pressão dentro do vaso, é estritamente proibido torcer as porcas ou bater no vaso de alta pressão. 4. Nas conexões entre as porcas, tanto do lado frontal quanto do posterior (nos tubos de admissão e escape, bem como nos tubos que conectam o manômetro à tampa do tanque), é permitido apenas girar as porcas. Não se deve permitir que as duas superfícies de vedação rotacionem uma em relação à outra. 5. Durante a operação, observe constantemente o valor indicado pelo manômetro. É estritamente proibido usar o tanque quando há superaquecimento ou pressão excessiva. 6. Se houver vazamento de ar durante o processo experimental, pare imediatamente o aquecimento e interrompa o experimento. É estritamente proibido torcer as porcas em altas temperaturas. 7. Não se afaste durante o processo experimental. 8. O tanque de reação não é resistente a ácidos fortes; ácidos como ácido clorídrico, ácido sulfúrico e ácido *ao não devem ser utilizados na solução de reação. 9. É necessário obter a aprovação do responsável antes de usar. Antes de utilizar o equipamento, é essencial ler atentamente o manual de instruções.