Thread Content
В последнее время я занимаюсь этиловым эстерификацией пищевого кукурузного масла, а затем концентрирую жирные кислоты с помощью молекулярной дистилляции. Процедура выполнения: масло предварительно нагревается, затем добавляется раствор гидроксида натрия в этаноле (безводный). Происходит реакция в течение 2 часов. После этого смесь сразу же извлекается, и при этом не наблюдается разделения слоев. Однако при добавлении воды смесь становится молочно-белой или светло-желтой; кажется, что происходит эмульгирование. Что это может означать? В других статьях пишут, что после реакции происходит немедленное разделение на слои, после чего их промывают солевым раствором. Почему при извлечении оно разделяется на слои, и растворитель не эмулирует? Когда наступает время реакции, не следует ли добавить кислотный раствор для нейтрализации щелочи, чтобы раствор стал кислым, затем произвести разделение слоев и добавить воду? Не приведёт ли прямое добавление воды к сапонификации? Является ли фаза масла в состоянии нормального слоения такой же, как обычное масло? Обычно разница в объеме масляной фазы после этилирования и объема сырой нефти значительна? Или примерно так же? В чем разница между эстерификацией и сапонификацией?
Масло предварительно нагревается, затем добавляется раствор гидроксида натрия в этаноле (безводный). Происходит реакция в течение 2 часов. После этого смесь сразу же извлекается, и при этом не образуется слоев. При добавлении воды смесь становится молочно-белой или светло-желтой; она имеет однородную структуру, что указывает на процесс эмульгирования — действительно, происходит эмульгирование. Эфиры в щелочной среде подвергаются эмульгированию, а иногда и сапонификации. Эмульгирование не происходит без добавления воды. После добавления воды нереагировавший гидроксид натрия в смеси превращается в раствор, и тогда эстер может подвергнуться гидролизу, что приводит к образованию эмульсии.
Вы делаете то же самое, что и в промышленном процессе производства первого поколения биодизеля посредством эстерификации, только в биодизеле обычно используются метанол и гидроксид калия. Каталитическая эффективность гидроксида натрия значительно хуже, чем у гидроксида калия; температуру необходимо поддерживать на уровне 60 градусов. В полученной смеси должны четко выделяться слои: в нижнем слое находится глицерин с небольшим количеством мыла, а в верхнем — этиловые эфиры жирных кислот.
У вас, вероятно, произошла сапонификация. Температура предварительного нагрева, по-видимому, не контролировалась должным образом; если она слишком низкая, сапонификация легко происходит.