Содержание жидкого аммиака
Thread Content
Какой цвет имеет точка окончания титрования при определении содержания аммиака с использованием метода остатков? Было бы здорово, если бы были фотографии. Спасибо всем
Последнее изменение в этом посте было сделано пользователем Байша Ни Су 25.04.2018 в 22:06. Ссылка на оригинальный текст: Определение содержания остатков жидкого безводного аммиака методом взвешивания – **Стандарт Китайской Народной Республики_Культура Лунцзян_Sina Blog http://blog.sina.com.cn/s/blog_15cf454420102x9at.html. Определение содержания остатков жидкого безводного аммиака методом взвешивания – **Стандарт Китайской Народной Республики. Жидкий безводный аммиак – Определение содержания остатков – Метод взвешивания. UDC 661.518:543.06. GB 8570.3–88 заменяет GB 536–65. Данный стандарт является эквивалентным международному стандарту ISO 4276–78 «Безводный аммиак промышленного назначения – Определение остатков после испарения – Метод взвешивания». В настоящем стандарте определяется метод взвешивания для измерения содержания остатков безводного аммиака (жидкого аммиака) в жидкости. Данный стандарт применяется к продуктам, содержащим остатки в количестве 0,02% (м/м) и более, и является арбитражным методом для определения содержания остатков. Примечание: если содержание остатков ниже нижнего предела, определяемого методом данного стандарта, то указывается значение <0,02% (м/м). 1. Стандарты, на которые ссылаются: GB 601 – «Химические реагенты. Методы приготовления стандартных растворов»; GB 8570.1 – «Безводный аммиак в жидком состоянии. Способы отбора образцов для лабораторных исследований».
2. Принцип: При комнатной температуре происходит испарение образца жидкого аммиака. Затем взвешивают остатки после испарения. В присутствии индикатора аммиак, содержащийся в этих остатках, определяется с помощью стандартного раствора серной кислоты. Количество остатков вычисляется путем вычитания из начальной массы остатков количества аммиака, обнаруженного в них. 3. Реагенты и растворы: в анализе, если не указано иное, допускается использование только аналитически чистых реагентов, дистиллированной воды или воды со схожим уровнем чистоты. 3.1 Хладагент: смесь твердого углекислого газа (сухой лед) и промышленного спирта; температура охлаждения –35°C–40°C. 3.2 Серная кислота (GB 625–77): раствор концентрацией около 10% (м/м). 3.3 Серная кислота (GB 625–77): стандартный раствор с концентрацией c (1/2 H2SO4) = 0,1 моль/л (что соответствует 1 Н); раствор готовится и калибруется в соответствии с требованиями стандарта GB 601. 3.4 Метилрозовый (HG 3-958-76): раствор 95% (об/об) этанола концентрацией 1 г/л. 4. Приборы: обычные лабораторные приборы и: 4.1 Устройство для отбора проб (см. рисунок). 4.1.1 Стеклянные пробирки: общий объем примерно 150 мл; на уровне 100 мл имеются метки. Пробирки с номером 29 оснащены стандартными горлышками; к ним подходят соответствующие стеклянные пробки с такими же горлышками. Одна из пробирок соединена с поршнем тройника №3, а другая — последовательно с двумя коническими флаконами объемом 1000 мл, обозначенными как A и B. Таким образом, в собранном приборе пробирка может быть соединена с двумя тройными поршнями 3 и 4, которые в свою очередь соединяются с баллонами для отбора проб жидкого аммиака и двумя коническими флаконами A и B. Стеклянный поршень смазывается силиконовым маслом (3.5) или может быть изготовлен из политетрафторэтилена. 4.1.2 Бульонная банка: используется для размещения пробирок (4.1.1); после помещения пробирок в нее становится возможным видеть их метки. 5 Отбор проб: Пробы для лабораторных исследований отбираются в соответствии с требованиями G 8750.1. 6 Процедура выполнения операций 6.1 Взятие образцов Взвешиваются две конические колбы A и B, в которые добавляется по примерно 500 мл раствора серной кислоты (3.2) и по 2 капли раствора метилрозового красителя (3.4). Колбы соединены между собой с использованием трубок, начиная с пятого соединительного элемента (см. рисунок). Масса колб взвешивается с точностью до 0,1 г. Определите массу пробирки с пробкой (4.1.1) (с точностью до 0,0001 г). Погрузите пробирку на три четверти глубины в хладагент (3.1) внутри кюветы (4.1.2). Снимите пробку и подключите конические флаконы А и Б. Поверните поршень 3, чтобы пробирка была закрыта, при этом концы 1 и 2 оставались открытыми для атмосферы. С помощью резиновой трубки соедините один конец с баллоном для взятия проб, в котором находится образец из лаборатории. Аккуратно откройте клапан баллона A, чтобы аммиак мог постепенно выделяться в атмосферу. Продолжайте это делать до тех пор, пока концы трубки не охладятся, и не появятся капли аммиака. Поверните поршень 4 так, чтобы его конец №6 был обращен к атмосфере ； В этот момент пистон 3 сразу же вращается, в результате чего один конец закрывается, а другой соединяется с пробиркой. Немедленно поверните поршень 4, чтобы соединить пробирку с двумя коническими флаконами и закрыть конец 6. Таким образом, жидкий аммиак собирается в пробирке, в то время как аммиачный газ поглощается раствором серной кислоты (3.2), находящимся в двух конических флаконах. Как только в пробирке объем жидкого аммиака достигнет отметки 100 мл, немедленно поверните поршень 4, чтобы пробирка соприкоснулась с атмосферой; при этом коническая бутылка останется изолированной. Одновременно поверните поршень 3, чтобы закрыть пробирку, и позвольте аммиаку выходить в атмосферу через оба конца. Затем закройте клапан баллона для отбора проб А и снимите баллон. После взятия образца немедленно снимаются две конические колбы A и B, в которых находятся трубки соединения в точке самосоединения 5. После охлаждения до комнатной температуры производится взвешивание с точностью до 0,1 г. 6.2 Измерение. Вынимается пробирка с образцом (4.1.1) из кюветы Дьюара (4.1.2), и аммиак позволяется медленно испаряться с обоих концов при комнатной температуре, пока на дне пробирки не останется осадок, состоящий из аммиачного раствора, масел и других веществ, которые не испаряются при комнатной температуре. После того, как пробирки и остатки после испарения достигнут комнатной температуры, в течение 30 секунд через них направляется медленный поток сухого воздуха (примерно 100 л/ч). Закройте пробирку, тщательно протрите её внешнюю поверхность чистой сухой тканью, затем взвесьте — точность взвешивания должна составлять 0,0001 г. В пробирку добавить 50 мл воды и 2 капли раствора метилрозового красителя (3.4), хорошо перемешать, затем титровать стандартным раствором серной кислоты (3.3) до тех пор, пока цвет раствора не изменится с желтого на слегка красноватый. 7 Результаты показывают содержание остатков X в процентах от массы, то есть 7,1. Это значение рассчитывается по формуле (1): Определение содержания остатков безводного аммиака в жидкости – Метод взвешивания ………………………………………… (1) Где: m0 – масса образца, г ； m1 – масса пустой пробирки с пробкой, г ； m2 – масса пробирки с пробкой и остатков после испарения, г ； m3 – масса аммиака в остатках после испарения, г. После определения методом титрования значение рассчитывается по формуле (2): Определение содержания остатков безводного аммиака в жидкости. Метод взвешивания — Стандарт Китайской Народной Республики ………………………………… (2) В формуле: V1 – объем стандартного раствора серной кислоты, используемого для титрования (3.3), в мл. Примечание: если концентрация стандартного раствора серной кислоты, используемого для измерений, не совпадает полностью с той, которая указана в настоящем стандарте, необходимо произвести соответствующую коррекцию. 7.2 Допустимая погрешность 7.2.1 Результатом измерения считается арифметическое среднее двух параллельных измерений. 7.2.2 Абсолютно допустимая погрешность для результатов параллельных измерений: содержание остатков, %; абсолютно допустимая погрешность, %: ≤0,1; ≤0,02; >0,1; ≤0,04. Дополнительные примечания: Настоящий стандарт разработан Шанхайским институтом химической промышленности при Министерстве химической промышленности. Этот стандарт был разработан Шанхайским институтом химической промышленности при Министерстве химической промышленности и химическим заводом Уцзин. Основными авторами данного стандарта являются Инь Юнкан, Ким Чжигын, Яо Биншэн, Лю Мяодэ и Чжан Вэньвэй. Диапазон изменения цвета метилрозового: pH от 4,4 (красный) до 6,2 (желтый). Согласно установленным стандартам, когда раствор меняет цвет, при концентрации 0,1 моль/л сульфата ан можно использовать ещё одну каплю аммиакового раствора для получения желтого цвета. 0,1 моль/л серной кислоты an; затем добавляется ещё одна капля 0,1 моль/л серной кислоты для окрашивания в красный цвет.
2. Принцип: При комнатной температуре происходит испарение образца жидкого аммиака. Затем взвешивают остатки после испарения. В присутствии индикатора аммиак, содержащийся в этих остатках, определяется с помощью стандартного раствора серной кислоты. Количество остатков вычисляется путем вычитания из начальной массы остатков количества аммиака, обнаруженного в них. 3. Реагенты и растворы: в анализе, если не указано иное, допускается использование только аналитически чистых реагентов, дистиллированной воды или воды со схожим уровнем чистоты. 3.1 Хладагент: смесь твердого углекислого газа (сухой лед) и промышленного спирта; температура охлаждения –35°C–40°C. 3.2 Серная кислота (GB 625–77): раствор концентрацией около 10% (м/м). 3.3 Серная кислота (GB 625–77): стандартный раствор с концентрацией c (1/2 H2SO4) = 0,1 моль/л (что соответствует 1 Н); раствор готовится и калибруется в соответствии с требованиями стандарта GB 601. 3.4 Метилрозовый (HG 3-958-76): раствор 95% (об/об) этанола концентрацией 1 г/л. 4. Приборы: обычные лабораторные приборы и: 4.1 Устройство для отбора проб (см. рисунок). 4.1.1 Стеклянные пробирки: общий объем примерно 150 мл; на уровне 100 мл имеются метки. Пробирки с номером 29 оснащены стандартными горлышками; к ним подходят соответствующие стеклянные пробки с такими же горлышками. Одна из пробирок соединена с поршнем тройника №3, а другая — последовательно с двумя коническими флаконами объемом 1000 мл, обозначенными как A и B. Таким образом, в собранном приборе пробирка может быть соединена с двумя тройными поршнями 3 и 4, которые в свою очередь соединяются с баллонами для отбора проб жидкого аммиака и двумя коническими флаконами A и B. Стеклянный поршень смазывается силиконовым маслом (3.5) или может быть изготовлен из политетрафторэтилена. 4.1.2 Бульонная банка: используется для размещения пробирок (4.1.1); после помещения пробирок в нее становится возможным видеть их метки. 5 Отбор проб: Пробы для лабораторных исследований отбираются в соответствии с требованиями G 8750.1. 6 Процедура выполнения операций 6.1 Взятие образцов Взвешиваются две конические колбы A и B, в которые добавляется по примерно 500 мл раствора серной кислоты (3.2) и по 2 капли раствора метилрозового красителя (3.4). Колбы соединены между собой с использованием трубок, начиная с пятого соединительного элемента (см. рисунок). Масса колб взвешивается с точностью до 0,1 г. Определите массу пробирки с пробкой (4.1.1) (с точностью до 0,0001 г). Погрузите пробирку на три четверти глубины в хладагент (3.1) внутри кюветы (4.1.2). Снимите пробку и подключите конические флаконы А и Б. Поверните поршень 3, чтобы пробирка была закрыта, при этом концы 1 и 2 оставались открытыми для атмосферы. С помощью резиновой трубки соедините один конец с баллоном для взятия проб, в котором находится образец из лаборатории. Аккуратно откройте клапан баллона A, чтобы аммиак мог постепенно выделяться в атмосферу. Продолжайте это делать до тех пор, пока концы трубки не охладятся, и не появятся капли аммиака. Поверните поршень 4 так, чтобы его конец №6 был обращен к атмосфере ； В этот момент пистон 3 сразу же вращается, в результате чего один конец закрывается, а другой соединяется с пробиркой. Немедленно поверните поршень 4, чтобы соединить пробирку с двумя коническими флаконами и закрыть конец 6. Таким образом, жидкий аммиак собирается в пробирке, в то время как аммиачный газ поглощается раствором серной кислоты (3.2), находящимся в двух конических флаконах. Как только в пробирке объем жидкого аммиака достигнет отметки 100 мл, немедленно поверните поршень 4, чтобы пробирка соприкоснулась с атмосферой; при этом коническая бутылка останется изолированной. Одновременно поверните поршень 3, чтобы закрыть пробирку, и позвольте аммиаку выходить в атмосферу через оба конца. Затем закройте клапан баллона для отбора проб А и снимите баллон. После взятия образца немедленно снимаются две конические колбы A и B, в которых находятся трубки соединения в точке самосоединения 5. После охлаждения до комнатной температуры производится взвешивание с точностью до 0,1 г. 6.2 Измерение. Вынимается пробирка с образцом (4.1.1) из кюветы Дьюара (4.1.2), и аммиак позволяется медленно испаряться с обоих концов при комнатной температуре, пока на дне пробирки не останется осадок, состоящий из аммиачного раствора, масел и других веществ, которые не испаряются при комнатной температуре. После того, как пробирки и остатки после испарения достигнут комнатной температуры, в течение 30 секунд через них направляется медленный поток сухого воздуха (примерно 100 л/ч). Закройте пробирку, тщательно протрите её внешнюю поверхность чистой сухой тканью, затем взвесьте — точность взвешивания должна составлять 0,0001 г. В пробирку добавить 50 мл воды и 2 капли раствора метилрозового красителя (3.4), хорошо перемешать, затем титровать стандартным раствором серной кислоты (3.3) до тех пор, пока цвет раствора не изменится с желтого на слегка красноватый. 7 Результаты показывают содержание остатков X в процентах от массы, то есть 7,1. Это значение рассчитывается по формуле (1): Определение содержания остатков безводного аммиака в жидкости – Метод взвешивания ………………………………………… (1) Где: m0 – масса образца, г ； m1 – масса пустой пробирки с пробкой, г ； m2 – масса пробирки с пробкой и остатков после испарения, г ； m3 – масса аммиака в остатках после испарения, г. После определения методом титрования значение рассчитывается по формуле (2): Определение содержания остатков безводного аммиака в жидкости. Метод взвешивания — Стандарт Китайской Народной Республики ………………………………… (2) В формуле: V1 – объем стандартного раствора серной кислоты, используемого для титрования (3.3), в мл. Примечание: если концентрация стандартного раствора серной кислоты, используемого для измерений, не совпадает полностью с той, которая указана в настоящем стандарте, необходимо произвести соответствующую коррекцию. 7.2 Допустимая погрешность 7.2.1 Результатом измерения считается арифметическое среднее двух параллельных измерений. 7.2.2 Абсолютно допустимая погрешность для результатов параллельных измерений: содержание остатков, %; абсолютно допустимая погрешность, %: ≤0,1; ≤0,02; >0,1; ≤0,04. Дополнительные примечания: Настоящий стандарт разработан Шанхайским институтом химической промышленности при Министерстве химической промышленности. Этот стандарт был разработан Шанхайским институтом химической промышленности при Министерстве химической промышленности и химическим заводом Уцзин. Основными авторами данного стандарта являются Инь Юнкан, Ким Чжигын, Яо Биншэн, Лю Мяодэ и Чжан Вэньвэй. Диапазон изменения цвета метилрозового: pH от 4,4 (красный) до 6,2 (желтый). Согласно установленным стандартам, когда раствор меняет цвет, при концентрации 0,1 моль/л сульфата ан можно использовать ещё одну каплю аммиакового раствора для получения желтого цвета. 0,1 моль/л серной кислоты an; затем добавляется ещё одна капля 0,1 моль/л серной кислоты для окрашивания в красный цвет.