Thread Content
Технология газовой хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией быстро развивалась и уже находит широкое применение в различных областях, став одним из наиболее эффективных средств для анализа сложных смесей. В процессе использования приборов часто возникают различные неисправности, которые мешают нормальной работе по анализу и тестированию. Поэтому способность быстро и точно определять причины неисправностей и своевременно их устранять является проблемой, с которой постоянно сталкиваются операторы приборов и которую им необходимо решать в кратчайшие сроки. В этом посте на основе практического опыта эксплуатации, ремонта и технического обслуживания приводится обзор распространенных неисправностей прибора газовой хроматографии с масс-спектрометром, возможных причин их возникновения и способов устранения. Эта информация предназначена для сотрудников, работающих с такими приборами. Техническая библиотека yunrun.com.cn/tech/ 1. Симптомы неисправности: при изменении параметров настройки интенсивность тонкого пика изменяется с задержкой. Возможные причины неисправности и способы их устранения: ① Ионный источник загрязнен. Способ устранения — последовательная ультразвуковая очистка ионного источника метанолом и пропаном по 15 минут каждый ； ②Предварительный четвертый столбок загрязнен; способ устранения проблемы заключается в том, чтобы последовательно промывать предварительный четвертый столбок метанолом и пропаном с использованием ультразвука в течение 15 минут каждый ； ③Компоненты источника ионов установлены неправильно, цепь не подключена. Способ устранения: снять источник ионов и установить его заново. 2. Симптомы неисправности: при настройке масс-спектрометра требуется слишком высокая энергия ионов и напряжение для их разгона. Возможные причины неисправности и способы их устранения: ① Слишком высокая энергия ионов обусловлена загрязнением источника ионов; слишком высокое напряжение для разгона ионов — загрязнением предварительной четвертой ступени или самой четвертой ступени. Для устранения проблемы необходимо очистить источник ионов, предварительную четвертую ступень и саму четвертую ступень с помощью метанола или пропана в ультразвуковых условиях по 15 минут каждый, а также провести техническое обслуживание устройства ； ②Масс-спектрометр не настроен в оптимальном режиме; способ устранения — повторная настройка масс-спектрометра. 3. Симптомы неисправности: при изменении параметров настройки реакция прибора остается незаметной. Возможные причины неисправности и способы их устранения: короткое замыкание в источнике ионов или неправильное подключение цепей. Для устранения проблемы необходимо извлечь источник ионов и с помощью мультиметра проверить, правильно ли соединены все компоненты в цепях. 4. Симптомы неисправности: форма отрегулированного пика некорректна, присутствуют острые выступы. Возможные причины неисправности и способы их устранения: ① Масс-спектрометр не настроен в оптимальном режиме. Способ устранения — повторная настройка масс-спектрометра ； ②Источник ионов загрязнен; способ устранения проблемы заключается в последовательной ультразвуковой очистке источника ионов с использованием метанола и пропилена по 15 минут каждый ； ③Анализатор имеет дефекты или повреждения; способ устранения — проверить внешний вид анализатора на наличие дефектов или повреждений. 5. Симптомы неисправности: во время настройки не появляется эталонный пик. Возможные причины неисправности и способы их устранения: ① В флаконе с эталонным образцом перфторбутанамина отсутствует сам эталонный образец. Способ устранения — добавить эталонный образец перфторбутанамина в флакон для эталонов, расположенный внутри масс-спектрометра ； ②Трубопровод с эталонным образцом заблокирован; способ устранения — демонтировать трубопровод и промыть его с помощью ультразвука ； ③При утечке воздуха метод выявления заключается в проверке высоты пика, соответствующего массовому числу m/z 28. Если эта высота превышает на 10% высоту пика гелия с массовым числом m/z 4, это свидетельствует о наличии утечки воздуха. Для определения точного места утечки используется шприц для введения пропана во все соединения; затем за счет наблюдения за изменением интенсивности молекулярного иона с массовым числом m/z 58 можно определить место утечки. 6. Симптомы неисправности: появление нерегулярных, неровных пиков настройки. Возможные причины неисправности и способы их устранения: ① Ионный источник загрязнен. Способ устранения — последовательная ультразвуковая чистка ионного источника с использованием метанола и пропилена в течение 15 минут каждый ； ②Старение нити накаливания; способ устранения — замена нити накаливания ； ③Масс-спектрометр не настроен в оптимальном режиме; способ устранения — повторная настройка масс-спектрометра. 7. Симптомы неисправности: пики с массовым числом 18, 28, 32 превышают на 10% пик гелия с массовым числом 4. Возможные причины неисправности и способы их устранения: ① Утечка воздуха. Способ устранения — детектирование утечек, проверка крепления столба ； ②Гелий почти иссяк, в баллоне накопились примеси. Способ устранения — замена баллона с несущим газом и установка устройства для дегазации ； ③Ионный источник, недавно очищенный, не высушен; способ устранения — подогреть ионный источник до температуры 250°C ； ④Столбы загрязнены; способ устранения — замена старых столбов. 8. Симптомы неисправности: при нормальном состоянии нити накаливания ионов не образуется. Возможные причины неисправности и способы их устранения: ① Источник ионов необходимо перекалибровать; способ устранения — использование инструмента для калибровки для повторной настройки источника ионов ； ②Утечка воздуха серьезная; способ устранения — выявление мест утечек и затягивание всех соединений. 9. Симптомы неисправности: при настройке масс-спектрометра пики с высокой массой m/z 502 и 614 не отображаются. Возможные причины неисправности и способы их устранения: короткое замыкание в предварительной четвертой ступени. Для устранения проблемы необходимо демонтировать предварительную четвертую ступень и просушить ее с помощью гелия или азота. 10. Симптомы неисправности: невозможно скалировать массовый детектор масс-спектрометра. Возможные причины неисправности и способы их устранения: ① Масс-спектрометр настроен не в оптимальном режиме; способ устранения — повторная настройка масс-спектрометра ； ②Температура источника ионов слишком высока или слишком низка; способ устранения — установить температуру источника ионов на уровне 180–220℃ ； ③При утечке воздуха для выявления проблемы необходимо проверить высоту пика, соответствующего массовому числу m/z 28. Если эта величина превышает на 10% высоту пика гелия с массовым числом m/z 4, это указывает на наличие утечки воздуха. Для определения точного места утечки используется шприц для введения пропана в все соединения; затем оценивается изменение интенсивности пика молекулярного иона с массовым числом m/z 58, что помогает определить место утечки ； ④Энергия испускаемых электронов неподходящая; способ устранения — установить энергию испускаемых электронов на уровне 70 еВ. 11. Симптомы неисправности: низкая чувствительность. Возможные причины неисправности и способы их устранения: ① Масс-спектрометр настроен не в оптимальном режиме. Способ устранения — повторная настройка масс-спектрометра ； ②Калибровка массовой шкалы масс-спектрометра выполнена неточно; способ устранения — повторная калибровка массовой шкалы масс-спектрометра ； ③Источник ионов загрязнен; способ устранения проблемы заключается в последовательной ультразвуковой очистке источника ионов с использованием метанола и пропилена по 15 минут каждый ； ④Слишком высокая или слишком низкая температура источника ионов приводит к разложению образца или его адсорбции внутри источника. Способ решения — регулировка температуры источника ионов ； ⑤Глубина проникновения столба в источник ионов неправильна; способ устранения — регулировка глубины проникновения столба в источник ионов ； ⑥У раздельного инжектора и клапана есть неисправности; способ устранения — проверка инжектора и клапана ； ⑦Снижается эффективность колонки; способ устранения — замена колонки ； ⑧Инъектор загрязнен. Способ устранения проблемы — последовательная ультразвуковая чистка внутренних трубок с использованием метанола или пропана в течение 15 минут каждый раз, либо замена этих трубок. ⑨ Напряжение детектора слишком низкое. Способ устранения проблемы — напряжение детектора должно составлять 350–450 В. ⑩ Происходит утечка воздуха. Способ устранения проблемы — необходимо проверить высоту пика, соответствующего масс-числу 28. Если она превышает на 10% высоту пика, соответствующего масс-числу 4 для гелия, это указывает на наличие утечки воздуха. Для определения точного места утечки можно использовать шприц для введения пропана в соответствующие соединения; при этом необходимо отслеживать изменения интенсивности пика, соответствующего масс-числу 58 для молекул пропана. 12. Симптомы неисправности: в графике качества печати отсутствует шум (линия остается прямой). Возможные причины неисправности и способы её устранения: напряжение на детекторе слишком низкое; способ устранения — повысить напряжение на детекторе. 13. Симптомы неисправности: чрезмерный шум. Возможные причины неисправности и способы их устранения: ① Ионный источник загрязнен. Для устранения проблемы его необходимо поочередно промывать метанолом и пропаном с использованием ультразвука в течение 15 минут каждый раз ； ②В системе питания возникают посторонние сигналы; способ устранения — установка устройства для очистки напряжения. 14. Симптомы неисправности: появление плоского пика. Возможные причины неисправности и способы их устранения: ① Чрезмерная нагрузка на образец в колонке. Способ устранения — использование метода разделения потока или разбавления образца ； ②Перегрузка детектора; способ устранения — снижение напряжения на детекторе. 15. Симптомы неисправности: нестабильное время удержания. Возможные причины неисправности и способы их устранения: ① Деградация фиксированной фазы в капиллярной колонке. Способ устранения — отрезать 0,5 м от конца капиллярной колонки или заменить её ； ②У впрыскивателя происходит утечка воздуха; способ устранения — улучшение герметичности впрыскивателя ； ③Утечка в трубопроводе для подачи газа: способ устранения — обнаружение утечки и затягивание соединений. 16. Симптомы неисправности: низкая чувствительность к соединениям с высокой температурой кипения, плохая форма пика. Возможные причины неисправности и способы их устранения: ① слишком низкая температура ионного источника, что приводит к адсорбции образца; способ устранения — повышение температуры ионного источника ； ②Температура интерфейса газовой хроматографии слишком низкая. Способ устранения проблемы — повысить температуру этого интерфейса до уровня, соответствующего конечной температуре в процессе нагрева ； ③Конечная температура в процедуре нагрева газовой хроматографии слишком низкая; способ решения — повысить конечную температуру в этой процедуре. 17. Симптомы неисправности: заусенцы на кривой. Возможные причины неисправности и способы их устранения: ① Температура в устройстве для введения образца слишком низкая. Способ устранения — повысить температуру в устройстве для введения образца ； ②Температура интерфейса газовой хроматографии слишком низкая; способ устранения — повысить температуру интерфейса газовой хроматографии ； ③Скорость потока носителя слишком мала; способ устранения — увеличить скорость потока носителя ； ④Внутренние трубки и столбы загрязняются; способ устранения проблемы заключается в последовательной очистке внутренних трубок с использованием метанола и пропилена с помощью ультразвука в течение 15 минут каждый, а также в старении столбов. 18. Симптомы неисправности: появление искаженных или деформированных пиков. Возможные причины неисправности и способы их устранения: ① Скорость сканирования слишком низкая, в результате чего количество сканирований каждого хроматографического пика недостаточно. Способ устранения — увеличить скорость сканирования, чтобы количество сканирований каждого пика было не менее 6 раз ； ②Пик хроматографа слишком узкий; способ устранения — изменение условий хроматографии ； ③Настройка масс-спектрометра не достигла оптимального состояния; способ устранения — повторная настройка масс-спектрометра ； 19. Симптомы неисправности: некорректное соотношение изотопов. Возможные причины неисправности и способы их устранения: ① Неточная калибровка шкалы масс в масс-спектрометре. Способ устранения — повторная калибровка шкалы масс в масс-спектрометре ； ②Соотношение различных массовых пиков после настройки масс-спектрометра неверно; способ устранения — повторная настройка масс-спектрометра ； ③При утечке воздуха для выявления проблемы необходимо проверить высоту пика, соответствующего массе m/z 28. Если эта величина превышает на 10% высоту пика гелия с массой m/z 4, это свидетельствует о наличии утечки воздуха. Для точного определения места утечки используется шприц для введения пропана в все соединения; при этом отслеживается изменение интенсивности молекулярного иона с массой m/z 58. 20. Симптомы неисправности: слишком слабый пик разделения частиц. Возможные причины неисправности и способы их устранения: ① слишком высокая температура и ток источника ионизации (превышение температуры деструкции и тока ионизации). Способ устранения — регулировка температуры и тока источника ионизации ； ②Давление в процессе химической ионизации слишком высокое или слишком низкое (для источников химической ионизации); способ устранения — регулировка давления в процессе химической ионизации. 21. Симптомы неисправности: исчезновение изотопных пиков в спектре масс. Возможные причины неисправности и способы их устранения: ① Неточная калибровка массовой шкалы масс-спектрометра. Способ устранения — повторная калибровка массовой шкалы ； ②Масс-спектрометр не настроен в оптимальном режиме; способ устранения — повторная настройка масс-спектрометра ； ③Источник ионов загрязнен; способ устранения проблемы заключается в последовательной ультразвуковой очистке источника ионов с использованием метанола и пропилена по 15 минут каждый ； ④Напряжение детектора слишком низкое; способ устранения — повысить напряжение детектора ； е. Неисправность детектора; способ устранения — проверка чувствительности детектора. 22. Симптомы неисправности: плохая воспроизводимость спектра масс. Возможные причины неисправности и способы их устранения: ① Загрязнение источника ионов. Способ устранения — последовательная ультразвуковая очистка источника ионов с использованием метанола и пропана по 15 минут каждый ； ②Нестабильность нагревателя ионного источника; способ устранения — замена нагревателя ионного источника ； ③Нить накаливания повреждена; способ устранения — замена нити накаливания ； ④Масс-спектрометр не настроен в оптимальном режиме; способ устранения — повторная настройка масс-спектрометра ； ⑤Калибровка массовой шкалы масс-спектрометра выполнена неточно; способ устранения — повторная калибровка массовой шкалы масс-спектрометра ； ⑥При утечке воздуха для выявления проблемы необходимо проверить высоту пика, соответствующего массовому числу m/z 28. Если эта величина превышает на 10% высоту пика гелия с массовым числом m/z 4, это указывает на наличие утечки воздуха. Для точного определения места утечки используется шприц для введения пропилена в различные соединения; при этом отслеживается изменение интенсивности пика молекулярного иона пропилена с массовым числом m/z 58. 23. Симптомы неисправности: на графике общего ионного потока появляются сильные помехи. Возможные причины неисправности и способы их устранения: ① Утечка воздуха. Для выявления утечки необходимо проверить высоту пика, соответствующего массовому числу m/z 28. Если эта величина превышает на 10% высоту пика, соответствующего массовому числу m/z 4 для гелия, это указывает на наличие утечки воздуха. В таком случае необходимо использовать шприц для введения пропана в все соединения. По изменению интенсивности пика, соответствующего массовому числу m/z 58 для пропана, можно определить точное место утечки ； ②С качеством носителя газа есть проблемы; способ устранения — замена носителя газа ； ③Образец загрязнен; способ устранения — улучшение метода предварительной обработки образца. 24. Симптомы неисправности: постепенный рост графика общего ионного потока. Возможные причины неисправности и способы их устранения: ① Утрата фиксированной фазы в колонке (характерные пики имеют массовые числа m/z 207, 281). Способ устранения — старение колонки или её замена ； ②При утечке воздуха для выявления проблемы необходимо проверить высоту пика, соответствующего массовому числу m/z 28. Если эта величина превышает на 10% высоту пика гелия с массовым числом m/z 4, это указывает на наличие утечки воздуха. Для точного определения места утечки используется шприц для введения пропилена в различные соединения; при этом отслеживается изменение интенсивности пика молекулярного иона пропилена с массовым числом m/z 58. 25. Симптомы неисправности: медленное снижение показателей хроматограммы общего ионного потока. Возможные причины неисправности и способы их устранения: ① Запорный клапан закрыт. Способ устранения — открыть запорный клапан ； ②Скорость промывочного потока слишком низкая; способ устранения — повысить скорость промывочного потока. 26. Симптомы неисправности: слишком широкие пики в хроматограмме. Возможные причины неисправности и способы их устранения: ① Температура в устройстве для введения образца слишком низкая. Способ устранения — повысить температуру в этом устройстве ； ②Перегрузка образцов в столбе; способ устранения — разделение потока для введения образцов ； ③Слишком медленное нагревание в газовой хроматографии: способ устранения — изменить программу нагрева газовой хроматографии.