Обмен опытом эксплуатации пластинчатых ректификационных колонн

Введение. Технология дистилляции широко используется в производстве различных химических веществ, а дистилляционные колонны являются одними из наиболее распространенных устройств на химических заводах. В процессе производства особое значение имеет работа ректификационных колонн. Они используются не только для очистки конечного продукта, но и для очистки сырья, а также для восстановления используемых растворителей и отходов. Кроме того, при производстве некоторых тонких химических веществ они принимают непосредственное участие в самом процессе реакции. Поэтому, чтобы все лучше ознакомились с принципами работы колонны для дистилляции, Сяоци подробно расскажет вам о процессе её эксплуатации! 01 Запуск ректификационной колонны. Запуск является очень важным этапом в производстве; целью является сокращение времени запуска, экономия затрат, предотвращение возможных аварий и как можно скорее получение качественной продукции. Общие шаги вождения: а) разработка разумного плана действий при вождении, графика и необходимых мер предосторожности ； Подготовьте необходимые сырьевые материалы и подачу воды, электричества и пара ； Сформировать необходимый штат и провести соответствующую подготовку и т. д. б) В этот момент конструкция башни должна соответствовать требованиям проекта: внутри башни не должно быть никаких посторонних предметов, не должно быть засорений; кроме того, необходимо устранить все вещества, которые там не должны находиться. Например, содержание кислорода и влаги внутри башни должно соответствовать установленным нормам ； Насосы и приборы настроены корректно ； Меры безопасности скорректированы. в) Создание давления и снижение давления в башне для достижения нормального рабочего давления. д) Нагревать и охлаждать башню, чтобы довести её температуру до значения, близкого к рабочей температуре. е. Добавить сырье в колонну. f. Источник тепла для включения конденсатора на верхней части колонны, а также реэвапоратора и различных нагревателей; источник холода для различных охлаждающих устройств. g. Постепенно регулировать условия и параметры работы колонны, чтобы нагрузка на нее и качество продукта постепенно, но как можно быстрее, достигли нормальных значений, после чего колонна сможет работать в нормальном режиме. 02 Остановка колонны для дистилляции. После определенного периода работы оборудование и приборы начинают выдавать различные неисправности. Продолжение производства уже не соответствует экономически обоснованным требованиям с точки зрения производительности и расхода сырья; к тому же существует риск возникновения аварий. Поэтому необходимо остановить оборудование для его ремонта. Общие шаги для остановки: а) определить план снижения нагрузки, постепенно уменьшать нагрузку на башню, соответственно сокращая количество теплоносителя и охлаждающей жидкости, до полной остановки. Если в колонне присутствует прямой пар (например, в главной фракционирующей колонне установки каталитического кракинга), для предотвращения утечки жидкости между решетками колонны и получения большего количества качественного продукта, при снижении объема производства можно увеличить количество прямого пара. б) Прекратить подачу материала. в) Жидкость, находящаяся в башне для сброса. д) Проведение процедур снижения или повышения давления в башне, охлаждения или нагрева, очистки или промывки с использованием инертных газов с целью приведения условий в башне к нормальным значениям температуры и давления. Это делается для того, чтобы можно было открыть входные отверстия и ввести внутрь атмосферный воздух, что необходимо для проведения ремонтных работ. Конкретные меры подготовки должны определяться в зависимости от особенностей башни, с учетом местных условий. При нормальной работе колонны газ поднимается через отверстия в пластинах колонны, в то время как жидкость течет перпендикулярно к поверхности пластин, проходит через водопадное устройство и попадает в трубы для снижения уровня жидкости, откуда она направляется на следующий уровень колонны. В начальный период работы колонны пар имеет тенденцию подниматься по трубкам для снижения уровня жидкости и каналам для пара на пластинах колонны, в то время как жидкость склонна утекать через отверстия на пластинах, а не перемещаться горизонтально через них в трубки для снижения уровня жидкости. Только тогда, когда скорость потока в газо-жидкостной двухфазной среде будет соответствующей для формирования жидкостного уплотнения в трубопроводе, процесс постепенно переходит в нормальное состояние потока. Установлены три критерия для создания жидкостного уплотнения: (1) скорость потока газа через отверстия на пластинах колонны должна быть достаточно высокой, чтобы предотвратить утечку жидкости через эти отверстия; при этом жидкость должна стекать по пластинам и переходить через водопадное устройство в трубу для сбора жидкости. (2) Скорость потока газа во время прохождения через трубу для снижения уровня жидкости должна быть достаточно низкой, чтобы жидкость могла стекать за пределы водяного барьера и проходить через трубу. (3) Трубка для стекания жидкости должна быть полностью заполнена жидкостью, то есть высота слоя жидкости внутри трубки должна превышать глубину зазора у её основания. Режим полного обратного потока: режим полного обратного потока часто используется при запуске колонны для дистилляции. Также его применяют в случаях кратковременной остановки работы колонны, чтобы поддерживать её нормальную работу. Кроме того, режим полного обратного потока является способом удаления влаги из колонны. Запуск с полным обратным потоком как правило является простым и эффективным, поскольку колонна не подвержена воздействию работы оборудования выше по течению, что позволяет уделить достаточно времени на настройку её работы. При полном обратном потоке в колонне легко формируется распределение концентраций, что обеспечивает соответствие состава продукта установленным параметрам. Кроме того, это позволяет сократить количество используемой сырьевой смеси и уменьшить количество бракованной продукции. При режиме полного обратного потока можно использовать как исходную смесь, так и продукт, соответствующий или не соответствующий стандартам. Условия в такой колонне близки к тем, что сложились при нормальной работе, поэтому после начала фактической загрузки материалов легко добиться получения качественного продукта. Для колонн высокой чистоты с большим коэффициентом обратного потока очень привлекательным является способ запуска с полным обратным потоком. В литературе рекомендуется использовать этот метод для дистилляционных колонн этилена и пропилена, поскольку для таких колонн требуется довольно много времени на достижение стабильной работы; при полном обратном потоке условия внутри колонны более близки к условиям её нормальной работы. Для колонн с небольшим коэффициентом обратного потока или тех, которые легко запускаются, нет необходимости использовать метод полного обратного потока при запуске. Способ запуска с полным обратным потоком не очень подходит в следующих двух случаях, или требуются определенные меры: ① При длительной работе в режиме полного обратного потока могут происходить нежелательные реакции, особенно в зоне с высокой температурой в нижней части колонны (если нельзя выбрать такие материалы, которые не будут подвергаться упомянутым реакциям при таком режиме работы, то следует избегать использования этого способа). ②В материале содержатся незначительные количества опасных веществ, таких как небольшие количества винилакетина в ректификационной колонне для диенилов, а также небольшие количества метилендиенила и метилакетина в ректификационной колонне для пропилена. В условиях нормальной эксплуатации они не вызывают проблем, однако при длительной работе в режиме полного обратного потока, если возникает утечка в клапанах трубопроводов для отвода фракций с верхней части колонны, это приводит к ситуации, аналогичной интермитентной дистилляции. С течением времени эти вредные вещества постепенно накапливаются в колонне, что может привести к взрыву или другим авариям. В ректификационных колоннах для диенилов были зафиксированы случаи взрывов при работе в режиме полного обратного потока из-за концентрации винилакетина; поэтому в сырье не должно присутствовать этих микроколичеств веществ. Например, для того чтобы можно было применить режим полного обратного потока при запуске установки, необходимо удалить метилэтилен и пропандин из смеси пропилена и пропана путем гидрирования; в противном случае такой режим следует избегать. 03 Какие подготовительные меры необходимо предпринять перед запуском колонны для дистилляции? Проверьте, соответствуют ли вода, электричество, газ (воздух, азот) и пар (водяной пар) требованиям технологического процесса ； Есть ли запасное устройство для привода? ； Есть ли в наличии все необходимое оборудование, приборы и средства безопасности, и работают ли они исправно? ； Все клапаны должны находиться в закрытом состоянии ； В конденсаторе для охлаждения воды необходимо подавать небольшое количество воды для предварительного охлаждения, а в котле для нагрева — небольшое количество пара для предварительного нагрева ； Содержание кислорода в оборудовании должно соответствовать требованиям к сырью ； Необходимо обеспечить связь между различными этапами производства (или рабочими местами). Особое внимание следует уделить поставкам сырья, а также хранению и транспортировке готовой продукции. Необходимо также уведомить лабораторию о необходимости подготовки образцов для анализа. Каковы конкретные требования к испытанию прочности оборудования 04? Как правило, в качестве среды для проверки прочности используется вода. При отсутствии особых требований можно следовать следующим правилам: для оборудования, работающего при давлении до 5 кг/см², значение испытательного давления составляет 1,5 раза больше рабочего давления (за исключением оборудования из чугуна) ； Для случаев, когда рабочее давление превышает 5 кг/см², испытательное давление составляет 1,25 раза больше рабочего давления ； Рабочее давление составляет менее 2 кг/см², а испытательное давление — 2 кг/см². Для резервуаров, работающих при атмосферном давлении, достаточно провести тест на герметичность с использованием воды. Во время испытаний давление в оборудовании должно постепенно повышаться. При обнаружении утечек или других дефектов необходимо снизить давление до нормального уровня; ремонт оборудования при давлении запрещен, чтобы избежать несчастных случаев. После завершения ремонта снова повышают напряжение и проводят проверку. Во время испытаний на прочность необходимо соблюдать следующие правила: при испытаниях на прочность, после достижения установленного давления, необходимо остановить процесс на 5 минут, затем снизить давление до рабочего уровня. С помощью молотка весом 0,5–1,5 кг необходимо постучать по участкам вдоль шва на расстоянии 150 мм от него, чтобы проверить наличие утечек и деформаций. Допустимое падение давления за час: при объеме оборудования менее 1 м³ допустимое падение составляет менее 1% ； При объеме растворителя в оборудовании 1–3 м³ допустимое снижение составляет менее 0,5% ； При объеме оборудования более 3 м³ допустимое снижение составляет менее 0,2%. В качестве среды для испытаний на прочность обычно используется комнатная температура вода. Вода должна подаваться в оборудование с самой низкой точки, чтобы газ, находящийся внутри оборудования, мог выходить через самую высокую точку. 05 Почему необходимо промывать оборудование и трубопроводы после установки нового оборудования или после капитального ремонта? Цель промывки — устранить пыль, шлак от сварки, стружку и прочий мусор, оставшийся в оборудовании или трубопроводах во время монтажа. Для промывки обычно используется сжатый воздух. Метод проверки после промывки заключается в том, чтобы в конце процесса промывки осмотреть поверхность с помощью белой марли; при отсутствии черных пятен промывка считается успешной. Дувка должна идти от самой высокой точки оборудования к нижней части. Почему перед вводом оборудование модели 06 в эксплуатацию необходимо проводить тест на герметичность? Какие конкретные требования? Цель испытания на герметичность — подтвердить через испытание, что оборудование является герметичным и не имеет утечек; в случае их наличия их можно устранить перед запуском. Таким образом предотвращается утечка токсичных, легковоспламеняющихся и взрывоопасных веществ, что обеспечивает непрерывную и нормальную производственную деятельность. Требования к испытанию на герметичность следующие: в качестве среды для испытания на герметичность чаще всего используется воздух ； Однако для оборудования, в котором после испытаний не допускается наличие воздуха, следует использовать азот. Чтобы сократить количество используемого азота, можно сначала провести тест с использованием воздуха; при успешном результате затем заменить воздух азотом. Определяется содержание кислорода в выходящих газах; производство может начаться только после того, как показатели окажутся в пределах допустимых значений. Манометры для проверки должны иметь повышенную точность, чтобы облегчить выявление утечек. Давление при испытании на герметичность должно составлять 1,1 раза максимальное рабочее давление. Для оборудования, у которого рабочее давление превышает 5 кг/см², испытательное давление составляет 1,05 раза рабочего давления ； Давление в устройствах для снижения давления обычно составляет 2 кг/см². Для оборудования, работающего при высоких температурах, существуют особые требования; они определяются в соответствии с технологическими требованиями и чертежами оборудования. Испытание герметичности системы предполагает поддержание давления в течение 24 часов ； При тестировании герметичности отдельных устройств предусматривается поддержание давления в течение 8 часов. Во время испытаний рекомендуется использовать два манометра и два термометра для измерений с целью сравнения. Требование к прохождению испытания на герметичность: среднее ежечасное количество утечек не должно превышать 0,25%. 07 Почему перед вводом оборудования в эксплуатацию необходимо заменить воздух инертным газом? В нефтехимической промышленности многие из веществ, которые подвергаются разделению, обладают легковоспламеняющимися и взрывоопасными свойствами. Если перед началом эксплуатации не заменить воздух в оборудовании (в первую очередь кислород, содержащийся в нем), после загрузки материала может возникнуть риск возгорания или взрыва. Поэтому перед запуском оборудования необходимо сначала заменить воздух в нем на инертный газ. Инертные газы, оставшиеся после замены, не вступают в химическую реакцию с отделяемым материалом, что позволяет устранить потенциальные опасности. Инертные газы могут постепенно удаляться в процессе работы двигателя. Обычно в качестве инертного газа используется азот. До начала эксплуатации содержание кислорода в газе внутри оборудования, как правило, должно быть не более 2% (по объему). 08 Каков вред чрезмерного количества воды в ректификационной колонне при запуске оборудования? При запуске ректификационной колонны, предназначенной для разделения органических соединений, нерастворимых в воде, чрезмерное количество воды в резервуаре может привести к снижению температуры в нем. Такая ситуация наблюдается в ректификационных колоннах, используемых для обработки бутадиена, стирола и фенола. Иногда, даже если температура в резервуаре уже повысилась, она может снизиться из-за постепенного возвращения воды с пластин колонны обратно в резервуар. Для того чтобы температура в котле поднялась до нормального уровня, необходимо сливать воду. Перед запуском экстракционной колонны, если в ней много воды, которая не была своевременно удалена, то после добавления экстрактирующего агента это приведет к снижению его концентрации. Поэтому перед запуском в колонне также не допускается наличие воды. Причины низкой температуры в котле можно рассмотреть с точки зрения принципов паровой дистилляции. То есть в нижней части колонны вода и материал образуют две несмешиваемые фазы. При нагревании температура кипения смеси будет ниже, чем у любого из её компонентов. Из-за снижения температуры кипения температура в нижней части колонны не может достичь запланированных технологических показателей. 09 Какие подготовительные меры необходимо принять перед запуском процесса декомпрессионной ректификации? Каждый вакуумный насос проходит отдельные испытания; объем вытягиваемого воздуха и уровень вакуума должны соответствовать требованиям технологических характеристик ； После успешного прохождения испытаний отдельных башен и оборудования в режиме одиночной работы, а также испытаний на герметичность, проводятся испытания на уровень вакуума ； Система опустошается под вакуумом, затем начинается процесс производства. Чего следует учитывать при запуске 10-й колонны для дистилляции? После получения приказа о запуске немедленно связываются с соответствующими подразделениями для начала работы. Строго соблюдать технологические процедуры и инструкции по эксплуатации оборудования, усилить плановые проверки. Тщательная настройка. Подача сырья должна быть стабильной; после появления уровня жидкости в нижней части колонны температуру необходимо медленно повышать до значений, указанных в технологических параметрах. По мере повышения давления в колонне постепенно вытягивается инертный газ из оборудования, а также увеличивается объем хладагента в конденсаторе на верхней части колонны. Когда уровень жидкости в резервуаре для обратного потока достигает 1/2 и более, начинается процесс обратного потока. Когда уровень жидкости в резервуаре достигает 2/3, в зависимости от температуры жидкости можно решить, следует ли извлекать её или сократить, а то и прекратить подачу жидкости в колонну. Однако уровень жидкости в резервуаре колонны необходимо поддерживать на уровне от 1/2 до 2/3. После обеспечения стабильной работы необходимо провести анализ сырья. Некачественное сырье можно отсеять в небольших количествах или вернуть обратно в процесс. После того, как результаты анализа окажутся удовлетворительными, можно перейти к непрерывному производству. Во время вождения необходимо регулярно и аккуратно настраивать клапаны и приборы, используя их разумно. При обнаружении аномалий необходимо незамедлительно проанализировать причины и решительно принять меры. В чем разница между пуском колонны экстракционной дистилляции и пуском обычной дистилляционной колонны? При запуске процесса экстракционной дистилляции сначала, без подачи сырья, осуществляется циркуляция экстрактирующего агента и постепенное повышение температуры в соответствии с технологическими параметрами. Только после того, как будет установлена нормальная циркуляция экстрактирующего агента в рамках технологического процесса, можно начинать подачу сырья. 12. Почему при вождении автомобиля температура жидкости в котле должна повышаться медленно? При загрузке пустой колонны, из-за отсутствия обратного потока жидкости, пластины в секции дистилляции находятся в состоянии сухой работы. Из-за отсутствия контакта газа и жидкости труднорастворимые в газообразном состоянии компоненты легко попадают в секцию дистилляции. Если скорость повышения температуры слишком велика, то компоненты, которые плохо испаряются, будут в больших количествах попадать в секцию дистилляции. В таких условиях их сложно заменить на более легко испаряющиеся компоненты. Качество продукта, получаемого на верхнем уровне колонны, не будет соответствовать требуемым стандартам, что приводит к увеличению времени её запуска. Когда на вершине колонны появляется обратный поток жидкости и на пластинах колонны формируется слой жидкости, скорость повышения температуры можно увеличить. Скорость нагрева ректификационной колонны с пониженным давлением оказывает ещё более значительное влияние на успешность запуска. На сколько категорий делятся остановки ректификационных колонн? Разделяется на временную и долгосрочную парковку: Временная парковка: по команде на остановку немедленно прекращается подача сырья в колонну, а также извлечение продукта с верхней и нижней частей колонны; при этом осуществляется режим полного обратного потока. Необходимо соответствующим образом снизить количество холода, поступающего на вершину колонны, и количество тепла, поступающего в нижнюю часть колонны; при этом вся колонна должна находиться в состоянии изоляции от тепла и давления. Если время остановки невелико, можно действовать в зависимости от конкретных условий колонны: можно прекратить только подачу сырья в колонну, не прерывая при этом извлечение продукта с верхней части колонны, чтобы это не повлияло на производственный процесс на последующих этапах. Однако извлечение продукта из нижней части колонны должно быть прекращено. Такая процедура нарушает нормальный баланс материалов и не может применяться в течение длительного времени, иначе качество продукции ухудшится. Длительная остановка: после получения команды на остановку немедленно прекращается подача сырья в колонну; извлечение продукта может продолжаться. Если результаты анализа не соответствуют требованиям, можно прекратить извлечение продукта, одновременно прекратив нагрев в нижней части колонны и конденсацию в верхней части, затем выпустить содержимое нижней части колонны. В колоннах для разделения веществ с низкой температурой кипения откачка жидкости из резервуара должна происходить медленно, чтобы избежать слишком низких температур, которые могут привести к хрупкости материалов оборудования. После полного сброса необходимо снять оставшееся давление в устройстве, затем заменить его азотом. Только после этого можно приступать к техническому обслуживанию. Если в оборудовании необходимо провести техническое обслуживание, необходимо заменить азот воздухом. Рабочим разрешается входить внутрь оборудования только тогда, когда содержание кислорода в газах составляет 19% (по объему) и более.

Видел в других источниках, надеюсь, это будет полезно

Книга «Вопросы и ответы по технологии дистилляции» — хорошая книга

Проблемы с ректификационной колонной нужно анализировать в зависимости от конкретных обстоятельств. Например, перелив. Нужно четко определить, какие причины приводят к заливанию. Иначе это приведёт к обратному эффекту. Например, высокое давление в башне может быть вызвано замерзанием трубопроводов, переливом жидкости или затоплением башни, а также чрезмерной нагрузкой и т. д.