Определение общего содержания железа в циркулирующей воде
Thread Content
Раньше для определения общего содержания железа в циркулирующей воде мы использовали метод сульфонсалициловой кислоты, а теперь стандартом является метод о-ферролина. Однако при анализе мы обнаружили, что получаемые значения сильно отличаются — разница составляет почти в два раза. При использовании первого метода значения бывают выше, но воспроизводимость результатов лучше; при использовании второго метода воспроизводимость хуже. Не понимаю, почему все продолжают использовать именно этот метод анализа? Но метод с сульфогидроксибензойной кислотой — это не **или химический стандарт
Спектрофотометрический метод с использованием о-фенилрезорцина (-) Стандартными параметрами для сравнения являются международные стандарты ISO 6332-82 «Определение содержания железа с использованием спектрофотометрического метода с о-фенилрезорцином». 1. Оборудование и реагенты； 1.1 Фотополиметр: с поглощающей кюветой толщиной 3 см ； 1.2 Серная кислота: раствор 1+35 ； 1.3 Аммиаковый раствор: раствор 1+3 ； 1.4 Буферный раствор уксусной кислоты и натрия уксусната: pH = 4,5. Взвешивают 16,4 г натрия уксусната, растворяют его в подходящем количестве воды, добавляют 8,4 мл ледяной уксусной кислоты, затем разбавляют до объема 100 мл водой. После этого значение pH корректируют с помощью pH-метра. 1,5 Аскорбиновая кислота: раствор концентрацией 20,0 г/Л. Для его приготовления растворяют 10,0 г аскорбиновой кислоты в 200 мл воды, затем добавляют 0,2 г динатрия этилендиаминтетрауксетата (EDTA) и 8,0 мл уксусной кислоты. Общий объем раствора доводят до 500 мл с помощью воды. Полученный раствор хранят в коричневых бутылках; срок хранения – один месяц ； 1.6 Неопиррофилин: 2,0 г/л водный раствор ； 1.7 Пероксид калия: раствор в воде концентрацией 40,0 г/л: растворяют 4,0 г пероксида калия в воде и доводят объем до 100 мл. Раствор хранят при комнатной температуре в коричневой бутылке; такой раствор может оставаться стабильным в течение 14 дней ； Как видно из вышесказанного, на состав и стабильность нашего раствора влияют различные факторы. Кроме того, на прозрачность циркулирующей воды, а также на другие её компоненты также оказывает влияние ряд факторов. Неизвестно, учитывались ли эти факторы при проведении измерений? Ещё и использование оборудования
Причина расхождений между двумя методами автора заключается в процессе обработки образцов. Метод сульфосалициловой кислоты основан на образовании окраски в результате взаимодействия с трехвалентными ионами железа. В процессе обработки образца необходимо использовать окислители для превращения железа в трехвалентные ионы; кроме того, требуется строго контролировать условия образования окраски (уровень pH и устранение влияния посторонних ионов). Образец необходимо сначала привести к более высокой кислотности, прежде чем добавлять буфер и окраситель, чтобы предотвратить превращение трехвалентных ионов железа в коллоидный гидроксид железа. Метод с фенилрозридином или метод TPTZ основан на образовании окрашенного вещества с двувалентными ионами железа; в процессе обработки образца необходимо восстанавливать высоковалентные ионы железа до двувалентных, после чего уже в подходящем буферном растворе происходит образование окрашенного вещества. Автор должен обрабатывать образцы строго согласно инструкциям, а для получения цвета — также строго следовать установленным процедурам. Оба эти метода являются классическими и надежными, однако специалисту необходим определенный опыт и базовые знания в области аналитической химии.
Во-первых, спасибо. Результаты, полученные нами с использованием метода желтого салицилата, оказались выше, чем результаты анализа с использованием ортофенирина. Возможно, при использовании ортофенирина трехвалентный железо не был полностью восстановлен до двухвалентного состояния? Почему иногда, при добавлении калий персульфата, после кипячения внутри образуется мутный осадок? ,
Мы всегда использовали метод ферроина. Неплохо. Рекомендуется проверить способ выполнения конкретных действий и точность деталей. Например, однажды мы обнаружили, что результаты наших анализов были крайне нестабильными, и поняли, что совершили довольно примитивную ошибку: мы использовали железную щетку для чистки цветимых трубок, в результате чего в местах их соединения остался железный осадок.