Методы анализа и погрешности в определении микроколичеств бензола, нафталена и дегтя в газе коксовых печей

II. Методы снижения ошибок в газовой хроматографии Можно применять соответствующие методы для снижения ошибок, исходя из причин их возникновения. Причины ошибок можно выявить на этапах аналитической процедуры; поэтому мы можем выбирать подходящие меры на каждом этапе работы для снижения ошибок. 　　1. Носительный газ. Носительный газ играет важную роль на первом этапе анализа. Чистота газа влияет на чувствительность хроматографа; поэтому требуется, чтобы чистота газа составляла не менее 99,999%. Примеси в газе вызывают шум базового уровня и ложные пики ； Частицы примесей в газе могут привести к сбоям в системе управления потоком газа, что в свою очередь вызывает ошибки в результатах анализа. Поэтому при анализе с помощью газовой хроматографии прежде всего необходимо обеспечить чистоту газа; его следует тщательно очищать перед использованием. 　　2. Вход для введения образца. Функция входа для введения образца заключается в том, чтобы точно ввести образец в хроматографическую систему. В процессе газификации образца не должно происходить никаких химических преобразований, чтобы обеспечить точность результатов анализа. При газификации образец подвергается влиянию ряда факторов; в первую очередь, на процесс газификации образца влияют характеристики прокладок, уплотнительных элементов и внутренних трубок. 　　Во-первых, вкладыши предназначены для того, чтобы предотвратить проникновение внешнего газа и загрязнение системы; они эффективно отделяют поток образца от внешнего воздуха. Если качество прокладки плохое, то легко возникают псевдопики, а также происходит потеря образцов и их разложение. Поэтому обычно выбирают прокладки из силиконовой резины, поскольку они устойчивы к высоким температурам и обеспечивают хорошую герметичность. 　　Во-вторых, уплотнительная прокладка обеспечивает надежное соединение хроматографической колонки с хроматографической системой. У прокладки должна быть хорошая герметичность, подходящий внутренний диаметр и устойчивость к высоким температурам. При каждой замене или ремонте хроматографической колонки необходимо заменять уплотнительные прокладки ； Уплотнительные прокладки перед использованием должны быть чистыми и сухими ； Уплотнительные прокладки необходимо заменять после 15 и более использований, чтобы обеспечить их эффективность. 　　В-третьих, внутренняя трубка является ключевым элементом системы введения образца; именно здесь образец превращается в газ. Поэтому при выборе внутренней трубки сначала необходимо определить подходящий объем в зависимости от размера образца. Во-вторых, если на внутренней поверхности внутренней трубки имеются активные группы, они будут взаимодействовать с составом образца, что приведет к снижению чувствительности прибора для анализа по хроматографии. Поэтому необходимо тщательно выполнять работу по деактивации. Наконец, в зависимости от применения выбираются разные типы внутренних трубок. Подходящая внутренняя трубка позволяет обеспечить максимально полное испарение образца, предотвращает неравномерное распределение тепла и снижает риск отдачи образца. 　　3. Отбор проб 　　Отбор проб должен быть репрезентативным, чтобы результаты анализа также были репрезентативными. Следовательно, отбор проб не осуществляется путем прямого использования инструментов в определенной области; вместо этого пробы с разных уровней и участков смешиваются вместе, при этом необходимо обеспечить равномерное смешивание. 　　4. Введение образца Сначала необходимо убедиться в чистоте иглы для введения образца. Если на её кончике имеются примеси, в процессе введения образца вещества, накопившиеся на стенках, могут мгновенно перейти в газообразное состояние под действием высокой температуры, что приводит к появлению определенных ошибок в результатах анализа. Поэтому при введении образца сначала необходимо убедиться в чистоте иглы для введения образца: её следует погрузить в растворитель для очистки или регулярно промывать. 　　Затем идет количество вводимой пробы. При чрезмерном количестве образца в процессе его газификации объем пара превышает объем камеры газификации. В результате пар достигает верхней части камеры, где происходит конденсация. Пар также может вернуться в каналы подачи носителя газа, где также происходит конденсация на холодных поверхностях. Это приводит к потере образца; в результате при последующих введениях образца возникают ложные пики, что снижает точность анализа образца. Поэтому перед введением образца необходимо выбрать соответствующее количество образца в зависимости от размера внутренней трубки, а также определить подходящую температуру газификации. 　　Наконец, техника введения образца. Газовая хроматография является методом количественного анализа, поэтому результаты анализа во многом зависят от повторяемости ввода образца и качества техники выполнения процедуры. Скорость введения иглы при вводе образца, её положение и глубина погружения, а также уровень квалификации оператора влияют на результаты анализа. Поэтому при введении образца необходимо, исходя из конкретных характеристик реального образца, выбирать подходящую технику введения, а также определять соответствующую скорость, глубину и положение иглы для повышения точности результатов анализа. 　　5. Исключение ошибок, связанных с действиями человека. В процессе выполнения операций операторы иногда допускают субъективные или по ошибке возникающие ошибки, что негативно влияет на точность результатов анализа. Наиболее распространенными человеческими ошибками являются неточность измерений и неправильная маркировка образцов. Для повышения точности результатов анализа операторы должны подходить к анализу с помощью газовой хроматографии с высокой степенью ответственности. Перед началом эксперимента необходимо проверить состояние всех приборов и оборудования. В процессе проведения эксперимента следует действовать с большой осторожностью, чтобы избежать ошибок в работе ； При считывании показателей необходимо несколько раз их проверять, чтобы убедиться в их точности; нельзя просто делать приблизительные оценки. Эта статья взята с китайского сайта с научными статьями. Оригинальный адрес: http://www.xzbu.com/2/view-6210736.htm